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质谱测定的残留问题

液质联用(LCMS)

  • 如题,最近做一个药物的浓度测定,同时测定其相关代谢物,其他成风基本都可以达到要求,但是一个代谢物有很强的干扰,空白溶剂,空白基质,都会有很强的响应,且标曲的浓度点响应基本一致,根本不成线性,清洗了液相系统,更换了Peek管路,但是还是有很强的干扰,现在郁闷中,跟各位达人讨教一下
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  • cpu_lemon

    第1楼2012/04/06

    更换新柱子,但是还是有响应,初步判断是液相进样器的问题,

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  • happy爱米粒

    第2楼2012/04/07

    估计是针座污染了,拆下来超声清洗

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  • happy爱米粒

    第3楼2012/04/07

    是不是做方法的时候进了大浓度的标准品?

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  • cpu_lemon

    第4楼2012/04/09

    现在就是差这个进样针还有针座没有清洗了,整个PEEk管路已经更换,没有显著改善。估计是进样器那里污染了。
    PE进样器,实在是不知道该怎么办,用的人少啊。

    木有才(xgy2005) 发表:估计是针座污染了,拆下来超声清洗

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  • ie4680180

    第5楼2012/04/09

    应助达人

    是啊,工程师也没告诉我们怎样清洗进样针哦

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  • cpu_lemon

    第7楼2012/04/11

    先是等度,随后用的梯度,但是问题依然存在,更换柱子也一样

    zhufangwei(zhufangwei) 发表:液相条件是不是需要调整一下

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  • zhufangwei

    第8楼2012/04/11

    哦,针座清洗是可以通过软件要控制清洗操作的吧,主要是清洗溶剂根据你实际选择一下,看样子可能你质谱部分由于进了高浓度污染了,建议做下简单的维护。

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  • speakout

    第9楼2012/04/12

    换个仪器也是一样吗?

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  • 胜邪

    第10楼2012/04/12

    把该代谢物的离子对换一个。或者在该出峰时间段换成另一种扫描方式,比如正离子模式换成负离子模式。

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