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ICP-MS测定值与原子吸收法测定的值差别很大！！怎么回事？

aileen001

2012/04/27

同一样品，ICP-MS测出来的铁（56）的含量与原子吸收测量值差别很大，是不是因为原子吸收法测定的是总铁（包括同位素56，57）的含量？我发现将ICP-MS测出来的铁（56）含量加上铁（57）含量能够与原子吸收测定的相对应！！
我是新手，刚刚接触ICP-MS，请大家帮忙解答疑惑！！

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timstoicpms

第1楼2012/04/28

【首先】你背下这句话：在ICP-MS元素测试领域，标准溶液的Fe同位素丰度与待测样品的Fe同位素丰度，两者一样！把Fe换成其他元素(除了Pb)，这句话仍然成立。

核素
核素原子量
自然丰度(%)
核素原子量×丰度
⁵⁴Fe
53.939612
5.845
3.1528
⁵⁶Fe
55.934939
91.754
51.3225
⁵⁷Fe
56.935396
2.1191
1.2065
⁵⁸Fe
57.933277
0.2819
0.1633
Fe原子量=
55.845

原子量数据取自 Wieser M E and Coplen T B (2011) Atomic weights of the elements 2009 (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry 83(2): 359-396.
丰度数据取自 Berglund M and Wieser M E (2011) Isotopic compositions of the elements 2009 (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry 83(2): 397-410.

假设标准溶液含100ppb Fe，即100 ug/L Fe，先除以 Fe的摩尔质量55.845 g/mole，得到摩尔浓度1.7907 u mole/L，那么这份溶液含有
⁵⁴Fe 1.7907 u mole/L ×5.845%
⁵⁶Fe 1.7907 u mole/L ×91.754%
⁵⁷Fe 1.7907 u mole/L ×2.1191%
⁵⁸Fe 1.7907 u mole/L ×0.2819%

假定ICP-MS测试时，⁵⁴Fe、⁵⁶Fe、⁵⁷Fe、⁵⁸Fe都没有干扰。
① 以标准溶液中的⁵⁴Fe摩尔浓度为基准，测出待测样品中的⁵⁴Fe摩尔浓度，此浓度除以 ⁵⁴Fe的自然丰度5.845%，得到Fe的摩尔浓度；再乘以Fe的摩尔质量55.845 g/mole，换算成质量浓度 ppb。

② 以标准溶液中的⁵⁶Fe摩尔浓度为基准，测出待测样品中的⁵⁶Fe摩尔浓度，此浓度除以 ⁵⁴Fe的自然丰度91.754%，得到Fe的摩尔浓度；再乘以Fe的摩尔质量55.845 g/mole，换算成质量浓度 ppb。

③ 以标准溶液中的⁵⁷Fe摩尔浓度为基准，测出待测样品中的⁵⁷Fe摩尔浓度，此浓度除以 ⁵⁴Fe的自然丰度2.1191%，得到Fe的摩尔浓度；再乘以Fe的摩尔质量55.845 g/mole，换算成质量浓度 ppb。

④ 以标准溶液中的⁵⁸Fe摩尔浓度为基准，测出待测样品中的⁵⁸Fe摩尔浓度，此浓度除以 ⁵⁴Fe的自然丰度0.2819%，得到Fe的摩尔浓度；再乘以Fe的摩尔质量55.845 g/mole，换算成质量浓度 ppb。

对于标准溶液，除以55.845 g/mole，再乘以自然丰度；而对于待测样品，除以自然丰度，再乘以55.845 g/mole；如果标准溶液是正向操作，那么待测样品就是逆向操作。

理论上，当⁵⁴Fe、⁵⁶Fe、⁵⁷Fe、⁵⁸Fe都没有干扰时，随便用哪一个核素，测试结果都是一样的。但在实践中，低丰度核素由于计数很低，不容易测准。选择待测核素的策略是：“从干扰最少的若干核素中，挑相对丰度最大的一个”。

【其次】在ICP-MS元素测试领域，标准溶液的Pb同位素丰度与待测样品的Pb同位素丰度，两者可能存在差异！

为什么Pb不成立呢？因为放射性衰变：²³⁸U衰变为²⁰⁶Pb，²³⁵U衰变为²⁰⁷Pb，²³²Th衰变为²⁰⁸Pb。自然界样品的U/Pb Th/Pb浓度比与衰变时间，决定了自然界样品的Pb同位素丰度可能存在差异，例如²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb能从17变化到20。

严谨的实验室，会测定 ²⁰⁶Pb、²⁰⁷Pb、²⁰⁸Pb这三种核素的摩尔浓度，然后乘以各自核素的摩尔质量，累加得到【总铅的质量浓度】。

0

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阶前尘

第2楼2012/04/28

应助达人

而且你有没有注意到57Fe的浓度比56Fe的浓度要大。

0

maogou

第3楼2012/04/28

我也是新手，才开机过一次，但是我记得工程师给我说过用ICP-MS测铁就是干扰多，40Ar16O干扰56Fe，而使用ICP-MS时有水、有氩气，所以测不准呢。我自己没有做过铁，以上都是工程师给我说的。

0

leemoonling

第4楼2012/04/28

56Fe用ICP-MS测定时，确实有点困难，不过是不是可以考虑用反应池试试。

0

aileen001

第5楼2012/04/28

ICP-MS测Fe很不准啊，请问以后可不可以仅仅测定相对丰度最大的Fe（56）就可以了。

0

aileen001

第6楼2012/04/28

我们有用He模式的碰撞反应池！！可是测出来的数据较原子吸收测出来的数据偏低了很多!!
leemoonling(leemoonling) 发表:56Fe用ICP-MS测定时，确实有点困难，不过是不是可以考虑用反应池试试。

0

leemoonling

第7楼2012/04/29

找个有准确数值的标准物质试试，原子吸收中铁的吸收波长有好几个，你也可以换一个波长试试，另外要注意火焰法中燃烧气和助燃气的比例。
aileen001(aileen001) 发表:我们有用He模式的碰撞反应池！！可是测出来的数据较原子吸收测出来的数据偏低了很多!!

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辛妈

第8楼2012/04/29

前处理样品的方法和稀释倍数一样吗？

0

alysajuan

第9楼2012/05/02

我们用ICP-OES、ICP-MS检测同样的标液、样品，结果发现，MS检测的Fe、Zn含量偏低。

0

wnnzl

第10楼2012/05/02

应助达人

MS检测的Fe、Zn含量偏低，我用标准茶叶做的，这是事实，用原吸做的就在标准值范围之内！！请专家解释

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