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提取回收率在方法开发时必须做吗!

液质联用(LCMS)

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  • 本人对于方法开发的回收率问题我有疑问,向各位请教:

    1.提取回收率(绝对回收率)比较低,例如20-30%的样子,但是仪器灵敏度高,方法的线性、精密度、重现性、检测限等满足要求,这样做的方法可以吗?

    2.提取回收率一般大于50%,需测高、中、低三个浓度点吗?只测一个点可以吗?

    3.请教,高浓度点的提取回收率很好,可达70-80%;但低浓度点的提取回收率太低才10-20%,郁闷呀,出现这样的情况咋办才好?
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/04/27

    1.提取回收率(绝对回收率)比较低,例如20-30%的样子,但是仪器灵敏度高,方法的线性、精密度、重现性、检测限等满足要求,这样做的方法可以吗?

    个人认为是可以的

    2.提取回收率一般大于50%,需测高、中、低三个浓度点吗?只测一个点可以吗?

    一般认为是 需要做三个水平的

    3.请教,高浓度点的提取回收率很好,可达70-80%;但低浓度点的提取回收率太低才10-20%,郁闷呀,出现这样的情况咋办才好?

    提高检测限吧,哈哈

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  • 树下听风吹

    第2楼2012/04/27

    1.提取回收率(绝对回收率)比较低,例如20-30%的样子,但是仪器灵敏度高,方法的线性、精密度、重现性、检测限等满足要求,这样做的方法可以吗?

    绝对回收率这么低,要保证重现性是很难的,除非你能找到合适的内标。

    2.提取回收率一般大于50%,需测高、中、低三个浓度点吗?只测一个点可以吗?

    肯定是需要3个点的

    3.请教,高浓度点的提取回收率很好,可达70-80%;但低浓度点的提取回收率太低才10-20%,郁闷呀,出现这样的情况咋办才好?

    目标物的低浓度稳定性考察,操作的重现性,慢慢找,肯定能发现问题的所在

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  • yuduoling

    第3楼2012/04/28

    2.提取回收率一般大于50%,需测高、中、低三个浓度点吗?只测一个点可以吗?

    这个是需要做三个水平的

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  • Charles911

    第4楼2012/04/28

    因为您是做方法开发,所以:
    第一点,无论从标准方法制定,还是发表文章,只要是涉及到定量的,20-30%的样子是绝对不可以的,标准不会采纳,文章不会接收,一般至少要在50%以上

    第二点,看您是用在什么上面,有时候一个低浓度点也是可以的,我见过老外的文章,就只有一个浓度点的

    第三点,提高检测限,不是解决办法,还是提取净化的问题,可能方法不合适,也可能提取溶剂不合适,或者净化步骤有损失等等,所以还是要变更优化方法

    木有才(xgy2005) 发表: 1.提取回收率(绝对回收率)比较低,例如20-30%的样子,但是仪器灵敏度高,方法的线性、精密度、重现性、检测限等满足要求,这样做的方法可以吗?

    个人认为是可以的

    2.提取回收率一般大于50%,需测高、中、低三个浓度点吗?只测一个点可以吗?

    一般认为是 需要做三个水平的

    3.请教,高浓度点的提取回收率很好,可达70-80%;但低浓度点的提取回收率太低才10-20%,郁闷呀,出现这样的情况咋办才好?

    提高检测限吧,哈哈

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  • liuquan2008

    第5楼2012/04/30

    回收率达不到是不是准确度也有问题啊?

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  • Charles911

    第6楼2012/04/30

    是的,而且是肯定的

    liuquan2008(liuquan2008) 发表:回收率达不到是不是准确度也有问题啊?

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  • 19811128

    第7楼2012/05/13

    如果没有其他好的方法,提取回收率低点也不要紧,只要稳定就可以。

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  • ie4680180

    第8楼2012/05/14

    应助达人

    回收率低说明你的前处理有问题。要改进哦,不然出不了检测报告的

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  • 小猪飞飞

    第9楼2012/05/17

    理论上,如果做的完善,应该不会出现高低浓度的回收率相差较大的情况。请问楼主的提取回收率是如何算的?用到了基质加标吗?

    楼主可以先考察下基质效应,看看基质抑制的情况如何。有不少项目,提取效率比较高,但就是因为基质效应的问题,使得绝对回收降低。当然,这也是样品净化的问题,说明还有待改良。

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  • 小猪飞飞

    第10楼2012/05/17

    这点似乎越来越被大家接受。但问题是如何定量计算?要不要折算回收率?如果不同基质间回收相差较大、有没有内标,该如何处理?

    19811128(19811128) 发表:如果没有其他好的方法,提取回收率低点也不要紧,只要稳定就可以。

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