chy57589893
第4楼2012/05/19
从你的描述看,出现低浓度不成线性的原因仍然是因为空白干扰造成的,所以还是要解决空白干扰的问题,甲醇进样有信号,说明有污染,先好好洗下离子源,还有就是离子传输毛细管也要拆下来洗下,因为从你的第三问题看,好像是随着你的进样信号逐渐在下降,这应该不是质谱条件的问题,我感觉像是流动相或者是样品的原因,我觉得你应该考虑下流动相的盐浓度改变和样品前处理的改进(液液萃取的效果是不太理想的,会有较多基质和杂质对测定造成干扰的,考虑SPE吧)
yingyue88
第5楼2012/05/27
你好,问题的确是如您所说的,我将乙腈改为甲醇-乙酸-乙酸铵缓冲液后,响应值比较稳定(虽有一定上升的趋势,但RSD基本可以接受);但问题又出来了:空白干扰时有时无,我低浓度的点(甚至中浓度的点)时有莫名的异常高值(甚至和高浓度一致,如1ng和100ng差不多),觉得非常费解,按理说如果是污染的话,响应值不应该那么大;已排除是流动相、处理中溶剂的干扰(因一次处理过程中,“干扰”或“污染”时有时无);初步怀疑是基质问题:我查了一下,磷脂碎裂的离子对184左右,而我的药物最后的子离子为184,初步怀疑是内源性物质干扰。但是觉得很奇怪的是,我既然用的是MRM选择离子对模式,不应该会出现这种干扰!
目前想尝试改变前处理方法,本来用的是乙酸乙酯,想换换别的萃取液,请问有什么好的建议可以供我借鉴一下吗?
DYteresa
第7楼2013/10/30
楼主请问你在吗·我跟你碰到了一样的问题·请问你怎么解决的。。
chy57589893
第9楼2013/10/31
就像我前面说的还是优化前处理方法,固相萃取可以去除许多的干扰,另外对质谱的污染也小