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关于质谱真空度的问题

  • w455972138
    2012/05/20
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 仪器:ABI4000
    这个月质谱真空度从3.7下降到了2.9,开始以为是机械泵,换了泵油没见起色,后来N2发生器报警,叫工程师来维护后,还清洗了离子源,真空度还是没上去。有哪位能给点建议,到底是哪里出了问题,万分感谢!
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  • ningmeng

    第1楼2012/05/20

    是不是气不纯 还是那里漏气哟 我们实验室是长期没关机

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  • w455972138

    第2楼2012/05/20

    我们也长期没关机,这样也会引起真空度下降吗?

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  • sinoga

    第3楼2012/05/20

    可以按照以下的步骤来判断:

    1、在Tuning画面里用Q1扫描,目的是不开CAD gas,然后看看真空度多少,正常情况下应该在0.8—1.0,如果真空度达不到,比较低,很多情况下是ORIFICE堵了,这样伴随着一个现象是灵敏度降低;

    2、在Q3扫描或者MRM画面里把CAD 全开,看看多少,正常情况应该在4。2~4.5,如果不对,可能要调调后面的CAD调节旋钮,不过这个不能随便调,要小心,用万用表插在DAC板上,看着真空度变化边看边调;

    3、你也可以用利血平测试下Q2的离子传输率,看看有多少,应该大于6%,

    4、不知道你现在做实验灵敏度是否下降了,当然还可能有其他的问题,比如CAD gas controller 的电磁阀是否坏了,等等。

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  • w455972138

    第4楼2012/05/30

    工程师来做了个检查,说是四级杆脏了,清洗以后已回复正常。先做了Q1正负扫描,真空度才0.6,然后做了Q3扫描,工程师就说要清洗四级杆了,但我还是不太明白怎么才能判定四级杆脏了,能否详细的解说一下不

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/05/30

    感谢反馈,楼主没有请教下工程师吗?那可是很好的学习机会啊,呵呵,应该也是通过灵敏度和噪音判断的吧

    w455972138(w455972138) 发表:工程师来做了个检查,说是四级杆脏了,清洗以后已回复正常。先做了Q1正负扫描,真空度才0.6,然后做了Q3扫描,工程师就说要清洗四级杆了,但我还是不太明白怎么才能判定四级杆脏了,能否详细的解说一下不

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  • w455972138

    第6楼2012/05/31

    具体情况大概是这样的:1.先激活MS,查看真空度,只有0.6
    2.用POS PPG溶液进行调谐
    3.先进行Q1正离子扫描,左边的图谱呈下降趋势,右边的峰高只有4次方
    4.在进行Q1负离子扫描,同上
    然后工程师就说四级杆脏了,就摘下来洗,我是新手,有表述不对的还请见谅,呵呵

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  • happy爱米粒

    第7楼2012/05/31

    呵呵,楼主上面不是说还做了Q3扫描吗?是否同时QQQ呢?

    w455972138(w455972138) 发表:具体情况大概是这样的:1.先激活MS,查看真空度,只有0.6
    2.用POS PPG溶液进行调谐
    3.先进行Q1正离子扫描,左边的图谱呈下降趋势,右边的峰高只有4次方
    4.在进行Q1负离子扫描,同上
    然后工程师就说四级杆脏了,就摘下来洗,我是新手,有表述不对的还请见谅,呵呵

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  • sinoga

    第8楼2012/05/31

    做正负交替扫描可以判断四级杆是否脏,具体是看PPG的906信号(其他信号也可以,不过习惯上用PPG的906离子),先在Q1模式下,用负离子模式扫描906半分钟,这时候用负离子监控906可能什么也看不到,不管它,因为906本来就是在正离子模式下检测的,然后再切换回正离子模式,把离子源电压重新改回5500V,观察5分钟。

    正常情况下,如果四级杆是干净的,左边的TIC图应该是平的,不论走多长时间,但是如果四级杆有污染,则会发现左边的TIC图稳不住,会往下掉。

    观察完Q1扫描后,然后再观察Q3扫描,如果Q3也有同样的现象,则需要清洗Q0,如果只有Q1掉,则需要清洗Q1,但是最好把Q1都清洗一下,不用清洗Q3,当然Q0也需清洗了。

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  • 小猪飞飞

    第9楼2012/05/31

    很专业,我这边AB的仪器用了两年多,还不错,下次有类似的情况,可以根据sinoga的方法进行调试,感谢分享

    sinoga(sinoga) 发表:做正负交替扫描可以判断四级杆是否脏,具体是看PPG的906信号(其他信号也可以,不过习惯上用PPG的906离子),先在Q1模式下,用负离子模式扫描906半分钟,这时候用负离子监控906可能什么也看不到,不管它,因为906本来就是在正离子模式下检测的,然后再切换回正离子模式,把离子源电压重新改回5500V,观察5分钟。

    正常情况下,如果四级杆是干净的,左边的TIC图应该是平的,不论走多长时间,但是如果四级杆有污染,则会发现左边的TIC图稳不住,会往下掉。

    观察完Q1扫描后,然后再观察Q3扫描,如果Q3也有同样的现象,则需要清洗Q0,如果只有Q1掉,则需要清洗Q1,但是最好把Q1都清洗一下,不用清洗Q3,当然Q0也需清洗了。

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