CNW Athena C18色谱柱测定进口蜂胶与国产蜂胶的差异

mark_luo

2012/05/25

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我们对进口巴西绿蜂胶与部分国产蜂胶进行检测，总结了部分差异如下，共大家参考。

4.1检验方法：

4.1.1.1供试品溶液的制备：

称取样品约为0.1g，精确至0.0001g，置于100ml的棕色容量瓶中，加入约50ml的甲醇，于超声波水浴中超声提取10min，冷却至室温，用水稀释至刻度，充分摇匀，用0.45µm滤膜滤过，该溶液作为供试品溶液备用。

4.1.1.2标准贮备液：称取阿特匹林C标准品约10mg，精确至0.00001g，置于50ml棕色容量瓶中，用甲醇/水（50：50）溶解并稀释至刻度，混匀，4℃保存。该溶液作为标准贮备液备用。

4.1.1.3标准溶液的制备：

准确吸取阿特匹林C标准贮备液10.0ml于50ml棕色容量瓶中，用甲醇/水（50：50）稀释至刻度，混匀。用0.45µm滤膜滤过，该溶液作为工作标准品溶液备用。

4.1.2测定条件：

色谱条件

色谱柱：CNW Athena C18（250mm*4.6mm*5µm）

流动相：甲醇/水（甲酸调PH=2.7）

甲醇在70分钟内从20%渐变致95%，并在5分钟内逐渐回到80%后，立即调整为20%并保持10分钟。

流速：1ml/min

柱温：40℃

检测器：紫外检测器310nm

进样量：10µl

4.1.3结果计算:

X=	F_平均×A_样×V_样×1000
X=	M_样
F=	M_对ⅹ纯度/V_对A_对

X—样品中阿特匹林C含量，mg/g；

A_样—样液中阿特匹林C的峰面积；

V_对—标准液的定容体积，ml；

V_样—样品的定容体积，ml；

M_对—对照品的质量，g；

M_样—样品的质量，g；

F—校正因子

	对香豆酸	含量%	芦丁	含量%	肉桂酸	含量%	阿特匹林C	含量%
国产蜂胶	0	0	0	0	0.010548	0.915943	0.00836722	0.726573
树胶	0	0	0	0	0.017644	1.419485	0.0261446	2.103347
江苏蜂胶	0.003838	0.335192	0	0	0.046397	4.052157	0.00214198	0.187072
巴西蜂胶1	0.014241	1.186981	0.071491	5.958585	0.016956	1.413219	0.0502257	4.186173
巴西蜂胶2	0.014239	1.259162	0.013417	1.186505	0	0	0.039515	3.494429
巴西蜂胶3	0.014372	1.2252	0.152928	13.03734	0	0	0.0262289	2.236053