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icp测标准矿粉（GBW03112），Ca,Mg数据有问题。求救！

smallboyno1

2012/05/30

各位高手，为了做方法确认，在国家标准网买的GBW03112矿粉。使用如下的消解方法对样品进行前处理后进LEEMAN PROFILE ICP-AES测样。7个元素除Ca,Mg外测试结果都与标准值符合。
消解方法：取样0.1000g,0.2000g,0.5000g三个平行样分别加入5ml氢氟酸和2ml硝酸。微波消解，然后120度挥酸，再加4%的硝酸定容至25mL测试。
注：1.消解后溶液基本澄清，但随着挥酸过程的进行，溶液中有微量的黑色物质出现。
2.三个平行样测试出的最终结果基本一致。但是Ca Mg都检出值都只有标准值的一半左右，是不是标准样中的CaO和MgO变质成CaCO3和Mg(OH）2的缘故？
谢谢各位大大指教，不甚感激！！！！！！！

分
该帖子已被版主-砂锅粥加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发详细帖。

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光哥

第1楼2012/05/30

应助工程师

氟化镁：http://baike.baidu.com/view/447035.htm
氟化钙：http://baike.baidu.com/view/149089.htm
不知是否是此原因，请参考。

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ningmeng

第2楼2012/05/30

Ca Mg 容易干扰吧

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wangqi_qqi

第3楼2012/05/30

不加HF行吗？只用HNO3进行消解。

0

砂锅粥

第4楼2012/05/30

应助达人

慎用HF啊，感觉这东西能不用的话就不要用了。

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smallboyno1

第5楼2012/05/30

感谢！！！
小光(xsh1234567) 发表:氟化镁：http://baike.baidu.com/view/447035.htm
氟化钙：http://baike.baidu.com/view/149089.htm
不知是否是此原因，请参考。

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smallboyno1

第6楼2012/06/06

里面的二氧化硅需要用HF消解。为什么都不推荐用HF?容易干扰测试？
砂锅粥(czcht) 发表:慎用HF啊，感觉这东西能不用的话就不要用了。

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砂锅粥

第7楼2012/06/06

应助达人

容易生成氟化硅而挥发。
smallboyno1(smallboyno1) 发表:里面的二氧化硅需要用HF消解。为什么都不推荐用HF?容易干扰测试？

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