稻谷中铅的检测，AA7000条件及谱图

上图中灰化第三步1200是后来改的，一楼的条件还是800

加1ul磷酸胺（2%），国标建议5-1ul，我试了，加5-1ul对结果基本没有影响，加了基体改进剂后背景峰略有减小，而且与样品在时间和峰形方面有所重合，但还是背景太大，把灰化条件第三步加到1200度背景小了，但铅也有10%的损失，下图前两个峰是加磷酸胺，灰化800的峰，后两个峰是加磷酸胺灰化第三步1200.

这个图的峰形更完整，灰化第三步1200，样品峰和背景峰都有明显凹陷。

下图是灰化第三步采集到的峰形，1200度背景有明显的峰出现，铅也出现了一个小峰，略为2300度时样品峰的10%。样品峰的凹陷可能就是这个小峰造成的。

把灰化的三步都改为900，改进不大，加到1000吸光值减小为900的一半。我该再怎么做？

这个图中，标准曲线的线性不达标，石墨炉法要求0.995以上。10ppb这个点不适合采用。

neih(neih) 发表:稻谷一直是认为非常好测的样品，干法、湿法、微波三种前处理都试过，主要是背景太大，检测结果为标样的一半不到。大家帮忙分析一下

看了这几个图，测出来的数值低是不是因为灰化阶段有损失时造成的？
可以尝试把灰化温度如果降到700度，看结果如何。

曲线、样品空白的背景都不高，判断应该不存在各环节的污染和试剂问题。