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有机磷农药在气质中峰裂解怎么回事?

气质联用(GCMS)

  • 为什么有机磷农药在气质中会出现峰裂解的现象呢?就是在接近的保留时间上,重复出现该物质的质谱峰,比如胺菊酯出现两个色谱峰,氯氰菊酯出现四个小的裂解峰。并且试验了重新配制标准品,发现此现象依然存在。这个和气相条件设置有关系吗?这个在做定量时怎么处理呢?
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/06/05

    应助达人

    是异构体吧?

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  • symmacros

    第2楼2012/06/05

    应助达人

    菊酯的异构体多,有可能。

    如果其它样品也分离,参考:

    峰顶分裂
    如果分析显示的峰顶分裂,则检查以下各项:

    进样技术有问题
    在分流模式中,手动进样技术不佳可导致色谱图中峰顶分裂或破碎。必须平滑并迅速进样。

    进样体积过大
    大量进样会使色谱柱过载,导致色谱图中的峰顶分裂或破碎。减小进样体积。

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  • 砂锅粥

    第3楼2012/06/05

    应助达人

    氯氰菊酯有8个旋光异构体。一般的柱子不能全部完全分开。
    楼主参考一下下面的帖子。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100401/2475798/
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060402/380772/

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  • symmacros

    第4楼2012/06/06

    应助达人

    哪位版友做过氯氰菊酯?能不能上张正常的图谱看看?谢谢。

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  • xiaoyujin

    第5楼2012/06/06

    裂解峰的保留时间不同,不是峰顶分裂,并且分裂出的色谱峰峰形都很好看,也不太像过载。

    symmacros(jimzhu) 发表:菊酯的异构体多,有可能。

    如果其它样品也分离,参考:

    峰顶分裂
    如果分析显示的峰顶分裂,则检查以下各项:

    进样技术有问题
    在分流模式中,手动进样技术不佳可导致色谱图中峰顶分裂或破碎。必须平滑并迅速进样。

    进样体积过大
    大量进样会使色谱柱过载,导致色谱图中的峰顶分裂或破碎。减小进样体积。

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  • xiaoyujin

    第6楼2012/06/06

    受教了,谢谢啊,可能真的是异构吧。

    砂锅粥(czcht) 发表:氯氰菊酯有8个旋光异构体。一般的柱子不能全部完全分开。
    楼主参考一下下面的帖子。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100401/2475798/
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060402/380772/

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  • l4h1y5

    第7楼2012/06/06

    本来就是异构体,看看GB/T 761-2008咯,菊酯类基本都有两个以上的峰的

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  • symmacros

    第8楼2012/06/06

    应助达人

    请问楼主用什么色谱条件呢?

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  • xiaoyujin

    第9楼2012/06/07

    DB-5色谱柱,进样口250度,柱初温50度,20度/min升到100,再5度/min升到280,保持12min。菊酯类基本在20-30min那出来的。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主用什么色谱条件呢?

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