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GC常见问题及建议

  • happy爱米粒
    2012/06/10
    • 私聊

厂商论坛

  • A、所有组分峰变小可能原因

    建议措施

    1、进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针

    2、进样后漏夜 判断漏夜点，维修之

    3 、MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比

    4 、分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）

    5、 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖 更换铷珠

    6、NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯 更换铷珠：避免高温使用

    7、不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高

    8、检测器与样品不匹配

    9、样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

    B、峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载

    1、减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty 使用大容量柱子：

    2、提高OVEN，INJ温度：

    3、增大气体流速

    C、峰高峰面积不重复

    1、进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习

    2、其他峰型变化引起的峰错位，干扰

    3、基线的干扰仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化

    D、负 峰

    1、 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置

    2、 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”

    3、 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之（若有必要）

    E、样品的检测灵敏度下降

    1、色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）

    2、进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点

    3、在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂

    F、 峰分叉

    1、进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器

    2、色谱柱安装失败 重新安装

    3、 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂

    4、柱子温度波动 修理稳控系统

    5、 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉

    G、峰拖尾

    1、衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之 （如有必要）

    2、衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装

    3、色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平

    4、固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子

    5 、样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区

    6、衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管；切除柱头10cm

    7、 进样时间过长 缩短之

    8、分流比低 增大分流比（至少大于20/1）

    9、进样量过高 减小进样体积或稀释样品

    10 、醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱；样品衍生处理

    H、保留时间漂移

    1、 温度变化 检查柱温箱的温度

    2、气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度

    3、进样口泄露 检查进样垫；判断其他泄露处

    4、溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂

    5、色谱柱被污染 切除柱头10cm；高温老化，清洗

    I分离度下降

    1、色谱柱被污染 方法同上

    2、 固定相被破坏（柱流失） 更换之

    3 、进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间 检查温度的适应性；检查衬管

    4、样品浓度过高 稀释；减少进样量；用高分流比

    J、溶剂峰拉宽

    1、色谱柱安装失败

    2、进样渗漏

    3、进样量高 提高汽化温度

    4、分流比低 提高分流比

    5、OVEN低

    6、 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂

    7、吹扫时间过长（不分流进样） 定义短时间的吹扫程序基线问题
  • 分
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  • happy爱米粒

    第1楼2012/06/10

    收藏的宝贵资料，一般人我不告诉他

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  • dahua1981

    第2楼2012/06/10

    应助达人

    谢谢分享

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  • dahua1981

    第3楼2012/06/11

    应助达人

    说明我们都不是一般人啊

    木有才(xgy2005) 发表:收藏的宝贵资料，一般人我不告诉他

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  • yifan1117

    第4楼2012/06/12

    “5、OVEN低

    6、 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂”这两个矛盾吗？

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/06/12

    不矛盾吧？问题焦点不同

    yifan1117(yifan1117) 发表:“5、OVEN低

    6、 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂”这两个矛盾吗？

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  • yifan1117

    第6楼2012/06/13

    那判断时先是降温还是升温呢？

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