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测重金属的回收率是如何做的?

  • baibusuansecai
    2012/06/27
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 测重金属的回收率是如何做的?我上次做了一次汞的回收率,方法如下,请各位帮忙分析一下原因:
    1.从浓度为1ng/ml的标样中吸取5ml于5ml样品中,即认为样品中含有0.5ng/ml的标样,然后称取此加标的样品,同样品前处理一样上级检测。检测结果为0.038ng/ml
    2.样品直接前处理后上机,检测结果为0.025ng/ml
    3.直接配制一个0.5ng/ml的标样上机当做样品检测,结果为0.026ng/ml
    综上所述,经计算回收率很低,这是什么原因?
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  • ldgfive

    第1楼2012/06/27

    应助工程师

    CPSC方法沉淀后用0.45μm滤膜过滤后加完内标后再用环己烷稀释,稀释比例1:5,可以调整稀释倍数测试。

    当出现1000mg/kg临界值时肯定要粉碎样品,做多种前处理延时实验,沉淀时间延长,进样量增加为2μL,多次平行实验,多浓度Spike添加、制备空白、精密度确认、SRM确认,不同厂家标准品双检量线测试和附近点计算校正,双仪器测试,最后就是加上用来顶包的不确定度。

    而且1000mg/kg(按称样0.1g)计算时,你的溶液含量只有0.667mg/L(环己烷5倍稀释)或者3.33mg/L(不经环己烷稀释直接上机),这样的浓度对GC-MS和仪器中的邻苯残留来说,也够呛的,所以最好还要对仪器维护后再做,可能的话,也可以用LC-MS加以确认。

    不过现在第三方很少这么正规做的,成本上肯定得不偿失。最多复测两个平行样给你确认一下。

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  • 依风1986

    第2楼2012/06/27

    应助达人

    太低了,就要多方面找原因啊。前处理,样品,仪器测试。。。。。。。

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  • baibusuansecai

    第3楼2012/06/28


    标准曲线是用2%盐酸配制的,样品试用1+9硝酸配制的

    ldgfive(ldgfive) 发表:会不会是你的标准溶液出了问题?
    你的标准曲线是拿什么溶液制作的

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  • baibusuansecai

    第4楼2012/06/28

    仪器测试如何检测,我现在也是在寻找原因,但是初步接触,有些无从下手,请高手帮忙

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:太低了,就要多方面找原因啊。前处理,样品,仪器测试。。。。。。。

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