您好我是第一次写论文，投稿后被拒之门外，编辑部的意见是我的论文问题多，希望您帮我能指点一下，万分感谢！
过碘酸钠氧化法测定净洗剂6501中甘油含量
摘要: 建立了用过碘酸钠作氧化剂，氢氧化钠为标准溶液，测试净洗剂6501中副产物甘油含量的方法，测试结果的标准偏差小于0.1%，加标回收率为97.2%～100.8%，方法操作简单、可行，结果准确。关键词：净洗剂６５０１；过碘酸钠；氢氧化钠；甘油；二乙醇胺Determination of glycerol content in net lotion 6501 with periodic acid oxidation
Abstract: A method was established of the sodium periodate as the oxidant,the sodium hydroxide as the standard solution,to test net lotion6501 byproduct glycerin content, the standard deviation of the test results is less than 0.1%, the recovery rate is 97.2% ～100.8%, The method is simple, feasible, and results are accurate.Keywords: net lotion6501;sodium periodate;sodium hydroxide;glycerol;diethanolamine0 前言净洗剂6501为椰油酸烷基醇酰胺（简称烷基醇酰胺），国外常称尼诺尔6501，是一种性能优良的非离子表面活性剂，具有显著的去污、脱油能力，对洗涤剂有明显的增效、增稠、稳泡和耐硬水性等多种性能，是配制各种洗涤用品的理想原料［1］，还可以应用于纤维整理、印染、金属清洗、汽油乳化等。用椰子油和二乙醇胺进行酰胺化反应制得6501，副产物有游离胺和甘油。烷基醇酰胺目前已有国家标准《脂肪酰二乙醇胺》GB 15064-94,但只适用于脂肪酸甲酯或脂肪酸与二乙醇胺胺缩合而成的酰胺产品，不适用于由油脂直接合成的酰胺产品［2］，而烷基醇酰胺仍无统一的标准。综合目前市场上销售的烷基醇酰胺质量指标，主要有：游离胺值、pH值、外观。但实际上副产物甘油的含量是影响烷基醇酰胺的关键性指标之一，副产物甘油的含量过高对产品的活性和乳化性有明显的影响。本研究用酸碱滴定法测试甘油含量，方法简单、可行，便于检测烷基醇酰胺的副产物甘油含量，控制产品的质量。1 试验1.1 试验设备和试剂试剂 氢氧化钠：0.1mol/L标准溶液；硫酸：1mol/L溶液；过碘酸钠：6%水溶液；乙二醇溶液：（1﹢1，v/v）；二乙醇胺（分析纯）；甘油（标准品）；去离子水； 设备 pH计；碱式滴定管；磁力搅拌器； 样品 浙江A公司的6501（1：2）；江苏A公司的6501（1：2）；1.2试验方法1.2.1试验原理 依据过碘酸钠在酸性条件下能使多元醇分子中相邻2个或2个以上带有羟基碳原子C-C断开并使之氧化原理，甘油可被氧化成甲酸和甲醛，反应生成的甲酸以pH计指示，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH值为6.0±0.1为终点，过量的过碘酸钠与乙二醇反应生成甲醛。1.2.3操作步骤 称取试样1g～1.5g（精确至0.0002g）于500ml烧杯中，用水稀释至200mL。用1mol/L硫酸中和至pH6.0±0.1。移取50.0mL的6%过碘酸钠溶液至试样中，缓慢搅动，保证充分混合，盖上表面皿，避勉强光，置于暗处与室温下放置30min（必须在室温低于30℃条件下滴定）。加10mL乙二醇溶液，并放置20min，用水稀释溶液至300mL,放置在磁力搅拌器上，放入磁子，插入pH计电极，并用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH6.0±0.1。同时做空白试验。1.2.4计算甘油含量式中：V—用于试样的氢氧化钠标准溶液的量，ml；V0—用于空白的氢氧化钠标准溶液的量，ml；C—氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；m—试样的量，g；2 结果与讨论2.1过碘酸钠溶液用量的选择 精确称取6501样品1g，按照试验方法操作，对过碘酸钠加入量进行实验。分别加入6%过碘酸钠溶液10mL、20mL、30mL、40mL、50mL。 图1 过碘酸钠溶液用量对含量的影响由图可见，加入30mL以下甘油含量逐渐变大，加入40mL后测试结果无明显的差异。为了减小滴定误差和便于操作，本试验选择过碘酸钠溶液的用量为50mL。2.2乙二醇溶液的用量的选择 精确称取6501样品1g，按照试验方法操作，对乙二醇加入量进行实验。分别加入乙二醇溶液5mL、10mL、15 mL、20 mL、25mL 。图2 乙二醇溶液的用量对含量的影响
由图可见，测定结果是乙二醇溶液加入5mL，测试结果有偏高的现象，加入10mL后无明显的差别，为了减小滴定误差和减少试剂的用量，本试验选择乙二醇溶液的用量为10mL。2.3游离二乙醇胺对甘油的测试结果影响精确称取6501样品1g，考察净洗剂6501中副产物游离二乙醇胺对甘油含量测试结果影响。在已知甘油含量的6501产品中加入分析纯二乙醇胺0.10g、0.15g、0.20g，0.25g，0.30g，按照试验方法操作，测定结果无明显的差异。图3 二乙醇对对含量的影响
主要原因是过碘酸钠在酸性条件下有很强的氧化能力，能使多元醇分子中相邻2个或者2个以上带有羟基碳原子C-C键断开并使之氧化。而二乙醇胺里的两个带有羟基的碳原子不是相邻的，过碘酸钠不与二乙醇胺反应，所以净洗剂6501中的副产物二乙醇胺对甘油含量的测试结果没有影响。2.4甘油含量测试的精密度、回收率分析 选用浙江A公司、江苏A公司的样品6501（1：2）各2批，按照试验方法进行5次重复试验，计算出标准偏差。在已知甘油含量的6501产品中加入一定量的标准品甘油，按照试验方法操作，计算出加标回收率，结果见表1。表1 测试精密度、回收率分析
样品来源 | 批号 | 样品测得值，% | 平均值，% | 标准偏差，% | 加标量，g | 测得总量，% | 加标回收率，% |
浙江 A公司 | 12010601 | 7.29 | 7.25 | 0.04 | 0.5164 | 8.17 | 100.8 |
7.28 |
7.25 |
7.24 |
7.20 |
浙江 A公司 | 10120101 | 6.84 | 6.75 | 0.06 | 1.0134 | 8.29 | 99.3 |
6.80 |
6.70 |
6.70 |
6.72 |
江苏 A公司 | 12031901 | 29.77 | 29.73 | 0.03 | 1.5264 | 18.01 | 100.2 |
29.75 |
29.73 |
29.70 |
29.70 |
江苏 A公司 | 11091501 | 26.13 | 26.10 | 0.08 | 2.0187 | 15.87 | 97.2 |
26.00 |
26.10 |
26.20 |
26.05 |
由表1可见，净洗剂6501的副产物甘油含量测试方法，在酸性条件下过碘酸钠做氧化剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH值为6.0±0.1为终点，测试结果的标准偏差为小于0.1%，加标回收率为97.2%～100.8%，试验方法是可行的。3 结论在选定实验条件下测定净洗剂6501中甘油含量，测试结果标准偏差小于0.1%，加标回收率为97.2%～100.8%，方法操作简单，结果准确，方法确实可行。 参考文献：[1]石英华.净洗剂-6501的合成[J] .黎明化工,1994,41(5):6～11.[2]GB 15064-94，脂肪酰二乙醇胺.
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