湿法消解的注意事项

空气和废气的采样介质为聚氯乙烯滤膜，要注意才样的流速，记录采样体积，在消解的过程中滤膜尽量也要全部消解完全。由于在采样过程中，颗粒物会进入到滤膜内部，滤膜内部的颗粒物无法用试剂冲洗下来，所以要将滤膜全部消解完全。滤膜的厂家也有好坏之分，主要是滤膜本底的问题，要评价所购置的滤膜本底值（金属元素）尽量一致，避免空白的影响。
如果是烟道气的采样，采样介质一般为玻璃纤维滤筒，一般在做这种样品时，会用到HF将玻璃纤维滤筒消解完全，用算量大约在5mL的样子，这种样品只能用消解仪去做，微波消解是不能使用那么多HF酸的，我之前用的微波消解最多只能加0.5mL HF ，消解滤筒是芝麻糊一样，不完全，样品值扣空白经常会有负值的现象，超级郁闷……

我之前是按照国标高氯酸加硝酸按比例加入消化，但是在网上却找不到为什么要加高氯酸？如果硝酸能单独消化就不用加高氯酸了，我是这么想的，也就这么做了。

做过比对吗？效果如何呀？

只是简单地比较了一下实验结果，觉得没什么差别。
后来一次去南京培训遇见一位国家职业病防治院的老师，特意问了问这个问题。她说她都不明白她们制定标准时为什么要这么做，其实单一浓硝酸1-2ml就可以了。高氯酸300℃才会挥发，国标的200℃很难使其挥发的。她还说其实职业卫生检测标准中的很多方法都不合理，比如锡及其无机化合物的测定，标准是1:10的硫酸:硝酸，要注意控制温度，不然温度过高就氧化成二氧化锡了，回收率也下降。她们是直接用浓盐酸溶解消化，回收率也很好。
还有铊及其无机化合物的测定，国标用硝酸洗脱，但是铊在硝酸中容易吸附，应该用0.5%的硫酸。
职业卫生标准里问题太多了……

你好 请教一下 你们前处理消解铅滤膜的时候也是只加的硝酸吗？铅的前处理要注意哪些事项？

玻璃纤维滤膜的话要加些HF的

很值得讨论学习

哪位能把具体的步骤和注意事项系统总结一下，以方便刚接触这方面工作的人员学习