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聚合物怎么用LCMS分析?(更新问题求解)

液质联用(LCMS)

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  • 本人毕业课题涉及到一些辅料的含量检测,像PEG,PVP K30,我在网上查找不到相关的检测方法。我想用LCMS去检测,但由于聚合物,PVP K30 分子量有4万,有什么办法吗?能做到吗?谢谢了

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    大家好,我查了一下文献,有用SEC-refractive index (RI) HPLC系统,就不够分子量了。说明液相应该LC方面问题就不大了。那么主要问题应该是在MS上面了。有人用MALDI-T OF做过,分子量是2.5K的PVP,不过TOF质量范围很大,4W应该是没问题的。MS方面的问题应该有如下三个,麻烦大家帮我分析一下,谢谢了
    1)聚合物分子量是一个平均值,用TOF做定量的话分子量是怎么定的?本人没有做过TOF,只有QQQ和Q-TRAP的经验。
    2)PVP K30粘度挺大的,有做表面活性剂的功能,肯定会污染离子源,有什么办法吗?
    3)SEC-RI HPLC系统用的是 SEC柱子,用的MS里面应该没问题吧。流动相有什么特殊要求吗?
    辛苦大家了!
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  • liufeilzu

    第1楼2012/07/25

    peg2000检测过,调高is电压,会出现带3-4电荷的例子,响应还可以。这些东西好像对LC-MS不好,见过直接用tof测分子量分布的,而且高分子量还需要寻找优良溶剂,建议楼主用lc-elsd或者lc-rid检测,elsd-elsd效果还好,就是精度有点差

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  • dark_wzy

    第2楼2012/07/25

    质谱检测不是问题,只是色谱这部分比较麻烦,建议采用直接进样技术分析。

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  • netsking

    第3楼2012/07/25

    LS说的对, 质谱检测不是问题. 不过检测完所, 就有问题. 质谱被严重污染, 没有人再用它了.

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  • hujiangtao

    第4楼2012/07/25

    应助达人

    分子量太大了

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/07/25

    那东西能比离子对试剂污染更严重?

    netsking(netsking) 发表:LS说的对, 质谱检测不是问题. 不过检测完所, 就有问题. 质谱被严重污染, 没有人再用它了.

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  • 千层峰

    第6楼2012/07/25

    找 热裂解TOF,专门检测高分子用的。

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  • sya371

    第7楼2012/07/25

    含量检测够呛,定性还可以!

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  • xiaofei02

    第8楼2012/07/26

    大家好,我查了一下文献,有用SEC-refractive index (RI) HPLC系统,就不够分子量了。说明液相应该LC方面问题就不大了。那么主要问题应该是在MS上面了。有人用MALDI-T OF做过,分子量是2.5K的PVP,不过TOF质量范围很大,4W应该是没问题的。MS方面的问题应该有如下三个,麻烦大家帮我分析一下,谢谢了
    1)聚合物分子量是一个平均值,用TOF做定量的话分子量是怎么定的?本人没有做过TOF,只有QQQ和Q-TRAP的经验。
    2)PVP K30粘度挺大的,有做表面活性剂的功能,肯定会污染离子源,有什么办法吗?
    3)SEC-RI HPLC系统用的是 SEC柱子,用的MS里面应该没问题吧。流动相有什么特殊要求吗?
    辛苦大家了!

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  • maldiguy

    第9楼2012/09/06

    LC-MS在聚合物分析方面的应用非常有限,因为很多聚合物分子量大,水溶性差,极性小,不容易电离
    建议用MALDI-TOF做

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  • zll19831008

    第10楼2012/10/09

    聚合物的质谱图类似于正态分布,质量数之间相差一个聚合单元,通常正态分布的中间(质量数强度最高值)为平均分子量,分子量特别大的话建议用MALDI-TOF试一下

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