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紫外分光光度法测定心脑通合剂中烟酸的含量

邵　长　英

　　心脑通合剂临床疗效较好，受到患者的好评。但该制剂未被三级标准及《中国医院制剂规范》所收载，因此对处方中主要有效成分烟酸、乙酰水杨酸的含量测定方法均未见报导，但对烟酸及其他制剂中含量测定方法多有报道。
　　参照有关文献。对该制剂中主要有效成分烟酸，采用不经分离直接用紫外分光光度法测定其含量作了初步探讨。经多次实验测得其结果均比较满意。该法适用于控制医院制剂质量。

1　仪器、试药与试剂
　　岛津UV-210A型分光光度计，烟酸、乙酰水杨酸均为药用原料(含量分别100.1%、100.2%)NaOH(分析纯)。

2　操作方法
　　精密量取样品适量(约相当于烟酸0.15g)，置250ml容量瓶中，加NaOH(0.1mol/L)振摇并稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置100ml容量瓶中，用NaOH(0.1mol/L)稀释到刻度，摇匀，照分光光度法(90版药典附录24页)，在263±1nm的波长处测定吸收度，按C6H5N5O2的吸收系数(E1%1cm)263计算，即得。

3　分析条件的选择
　　(1)根据心脑通合剂的吸收光谱得知，烟酸在263±1nm波长处具有最大特征吸收，处方中其他成分及赋形剂均无吸收，故确定在263nm波长处测定烟酸的含量。
　　(2)烟酸溶液浓度与紫外吸收度的线性关系　精密称取干燥至恒重的烟酸，按处方加入其他成分及赋型剂，用适量NaOH(0.1mol/L)溶解，摇匀。准确吸取溶液并稀释至6.16～18.48mg/ml的烟酸，于263±1nm波长处测定吸收度值(A)，将结果绘制成曲线，符合郎伯-比尔定律，见表1。

表1　线性范围的测定


样品量mg/ml 6.16 9.24 12.32 15.40 18.48
吸收值A 0.161 0.242 0.324 0.405 0.482


　　线性回归相关系数r=0.9999。
　　(3)吸收系数的测定：精密称取精制品，加NaOH(0.1mol/L)制成每1ml中约含6～20mg的溶液，分别在两台不同型号的紫外分光光度计上，于263±1nm波长处测定A按干燥品计算E1%1cm值，结果见表2。
表2　烟酸的E1%1cm值测定结果


仪器型号 分次测定值 S CV%
岛津UV-210A 262.2，263.8，264.0，263.3，263.2，262.5，263.9 263.33 0.555 0.211
751GW 264.3，262.1，264.0，264.5，263.9，264.7，263.3 263.83 0.895 0.339


　　由E1%1cm值结果表明，与有关药品标准中所收载的E1%1cm值接近，两者误差符合90年版药典附录紫外分光光度法误差规定范围，故采用E1%1cm值为263。
4　烟酸回收率试验
　　按处方制成模拟溶液，精密量取适量(约相当于烟酸0.15g)共7份，分别同含量测定法操作，结果见表3。

表3　烟酸回收率试验


试验次数 1 2 3 4 5 6 7
加入量(g) 0.1366 0.1390 0.1772 0.1445 0.1908 0.1702 0.1803
测得量(g) 0.1400 0.1412 0.1782 0.1473 0.1925 0.1720 0.1811
回收率(%) 102.48 101.55 100.59 101.96 100.90 101.10 100.45
平均值(%) 101.29 　 变异系数(CV%) 0.734 　


　　结果表明，回收率较好，平均101.29±0.743%。
5　小　结
　　采用不经分离直接应用紫外分光光度法测定制剂中烟酸含量，回收率为101.29±0.743%。基本符合紫外分光光度法误差范围。本法具有用样量少，准确、灵敏、易行操作等优点。该法适用于控制医院制剂质量。

(原载《枣庄医药》1994年第2期)