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大家看下我做的COD步骤争取吗？

nit416

2012/08/06

《耗氧量》：酸性高锰酸钾滴定

水样中COD低于20mg/L、用Mn法，多用于河水和饮用水等清洁水的测定

重络酸钾法用于污水和污染严重的地表水测定

所有滴定温度控制在60-80℃，太高使草酸钠分解，太低使结果偏低

保证滴定的速度成滴不成线进行，在1分钟内滴定完成

本法检测质量浓度范围（取100mL水样时): 0.05mg/L

一、仪器和药品

1.1 仪器：1000ml棕色瓶2个，恒温水浴加热器1台，1000ml容量瓶2个，250ml锥形瓶2个，酸式和碱式滴定管，玻璃砂芯漏斗1个，移液管、滴定管、量筒、烧杯若干

1.2 药品：硫酸（p=1.84g\mL)、高锰酸钾、草酸钠

二、试剂的制备

2.1 高锰酸钾溶液( C1/5KMnO4=0.1000mol/L):称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000ml，煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存；

2.2 硫酸（p=1.84g\mL) 在水浴冷却下缓缓加到3体积水中，煮沸，添加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。（用高锰酸钾氧化硫酸溶液中的有机物及无机还原性物质，避免其对测定结果的影响）

2.3 草酸钠标准储备溶液( C1/2Na2C2O4=0.1000mol/L):称取6.701g草酸钠溶于纯水中，并于1000ml容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。

2.4 高锰酸钾标准溶液（C=0.0100mol/L）：将高锰酸钾溶液（2.1）准确稀释10倍

2.5 草酸钠标准使用溶液（C=0.0100mol/L）：将草酸钠标准储备溶液（2.3）准确稀释10倍；

三、仪器的预处理

3.1 锥形瓶的预处理：向250ml锥形瓶内加入1ml硫酸溶液（2.2）及少量高锰酸钾标准溶液（2.4）。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液（2.5),滴定至微红色，将溶液弃去；

3.2 烧杯、移液管、量筒、锥形瓶、容量瓶、广口瓶、滴定管的预处理：先用纯水洗涤1-2次，仪器在使用前必须用测试的溶液润洗1-2次；

四、耗氧量的测试步骤

4.1 吸取100ml充分混合的水样(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100ml）置于上述处理过的锥形瓶中。加入5ml硫酸溶液(2.2),用滴定管加入10.00ml高锰酸钾标准溶液（2.4）

4.2 将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min。如加热过程中红色明显减退，须将水样稀释重做。

4.3 取下锥形瓶，趁热加入10.00ml草酸钠标准使用溶液（2.5），充分震荡，使红色褪尽。

4.4 在白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准使用溶液（2.4），至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1 （如测定时水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，即5ml,由于高锰酸钾溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测试结果偏低，遇此情况，应取少量样品稀释后重做）

4.5 向滴定至终点的水样中，趁热（70℃---80℃）加入10.00ml草酸钠溶液（2.5）。立即用高锰酸钾标准溶液（2.4）滴定至微红色，记录用量V2 如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000mol/L，滴定时用量因为10.00ml，否则可求一校正系数（K)，计算 K=10/V2

4.6 如水样用纯水稀释，则另取100ml纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0 ml

五、耗氧量的计算

耗氧量计算：p(O2)=[(10+V1）*K--10]*C*8*10

如水样用纯水稀释时，则采用下式计算耗氧量：

P(O2)={[10+V1)*K--10]--[(10+V0)*K--10]R}*C*8*1000/V3

R为稀释水样后水样所占的比例 R=(100-25)/100=0.75

P为耗氧量的浓度，mg/L

C为高锰酸钾标准溶液的浓度

8为氧的质量

V3水样的体积 mL

分
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nit416

第1楼2012/08/06

还有仪器的我是用DR200消解器150摄氏度下2小时再在分光光度仪下356nm下测的可是不是要在620nm吗？有懂的COD的吗？同样的样品我用高锰酸钾法测出来是40几用仪器才8点几，实在是不懂求加我QQ506091401教我啊感激不尽！！！

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wangyan0129

第2楼2012/08/06

以前按照国标做过100多的标样，效果很好！同时也进行了仪器比对，不过我用的是165度，加热10分钟。

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nit416

第3楼2012/08/06

这个我是做我们公司的产品的。。。。
这个差太多了而且是高锰酸钾40多仪器用的是哈希公司的试剂应该是重洛酸甲的8点多这很不正常吧不是重洛酸甲的氧化效率比高锰酸钾高吗？那结果应该是仪器的比高锰酸钾的高啊！！！

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nit416

第4楼2012/08/06

还有我做的测试步骤有错吗？

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东北生长的苹果

第5楼2012/08/06

如果你是完全按照规范上的步骤操作，应该没有问题，可是我没看明白，你要表达什么，是说你的滴定量大吗？那就稀释一下。

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老兵

第6楼2012/08/06

应助达人

高锰酸钾法测出来是40的数是极其不准的。

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nit416

第7楼2012/08/07

我是做胶管的COD ，先用GB/T17219-1998里附录A里的浸泡谁浸泡胶管24小时然后取样品20mL稀释至100ml做高锰酸钾的算出来的COD是40多，而取2ml的样品放入哈希公司的试剂里在消解器里150摄氏度2小时冷却到室温用分光光度仪测出来结果为8点多为什么会差这么多呢？

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nit416

第8楼2012/08/07

是高锰酸钾法不准？还是我测出来的不准？
老兵(wangliqian) 发表:高锰酸钾法测出来是40的数是极其不准的。

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peiliming

第9楼2012/08/07

这种应当用测低浓度COD的试剂，连华的有低浓度专用试剂，165℃，10分钟消解，波长420nm下测定，最低测到2.5mg/L。用仪器如果是哈希的管比色，可能误差较大

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nit416

第10楼2012/08/07

我是用哈希的量程0-40mg/L的
peiliming(peiliming) 发表:这种应当用测低浓度COD的试剂，连华的有低浓度专用试剂，165℃，10分钟消解，波长420nm下测定，最低测到2.5mg/L。用仪器如果是哈希的管比色，可能误差较大

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