第一次玩GCMS历险记

应助达人

四、初始试验

1 运行MS

打开电脑，先试验GC及其工作站的运行情况，一切正常。进样和数据处理也正常。关闭GC工作站。

按照MS软件说明书，依次打开相应的界面，并查看状态。例如真空度、接口温度、离子源和四级杆的温度。HP5972是用接口的余热来加热离子源的，离子源没有加热器。在接口280度时候，离子源的温度是175度左右。然后按照说明书进了很简单的一个样品（就是酒精溶在乙醚中），采用正常，数据也能正常解析。当时感到很高兴。后来就拿来需要做的样品开始分析。

2 关机和开机

刚开始做样，接到通知说要停电一天，那就得关机开机了。就按照说明书一步一步的vent，还好顺利关机了。

开机也是按照说明书一步一步的pump down。只是离子源的升温很慢，仪器提示至少4小时后在调谐做样。刚开MS时候，看到三个指示灯在不停的闪烁，有点紧张，因为没关机前，不闪烁，是常亮的，以为出了什么问题。最后翻阅说明书，是正常现象，在工作站和MS链接后就会不闪烁了。

3 调谐

5972是开机后，需要4小时以上的稳定时间，一般在第二天才调谐做样。当时是标准调谐。有一个峰稍微宽一点，重新调谐就好了。说明书有详细的验收标准，包括69、219、502的丰度比例，同位素，空气背景的要求等。有趣的事情是，因为是老仪器，有时候一次调谐不通过，就再调谐一次或老化一下柱子就通过。

4 重新做样

第一个样品居然无反应也不采样。奇怪了，未关机前还可以做样，难道那里操作不妥，把什么大小搞坏了。找来找去，想来想去，反复看说明书，也找不到原因。一个上午无果。上了趟洗手间，突然想起，GC工作站也开着，是不是两个工作站打架，影响另一个的正常工作？回到实验室，把GC ChemStation关掉，只运行MS ChemStation，就能正常做样了。

五、提高

这套GCMS里面安装一根60m X 0.25mm X 0.25μm的Innowax极性柱子，用于MS分析。载气是氦气，柱流量是1ml/min，程序升温：60度，3度/min（为了分离更好）, 至250度保持一段时间。而用于GC-FID的柱子是根30m的柱子，载气是氮气，升温速率为5度/min（为了节省时间）。先在MS什么定性，在FID上面定量。由于两根柱子的长短不一样，条件不一样，保留时间相差很大，但次序基本一样，但遇到分离不好或分不开挤在一起的峰，就比较麻烦，判断的时候需要费点脑筋。有时候很有意思，在长柱子上未分开，而在短柱子是却能分开；有时候两根柱子的一对化合物的次序大颠倒。



香精或天然香气香味的组分往往很复杂，少则几十种，常常有上百种或更多，分析鉴定是比较难的。开始MS定性的时候主要看匹配度，也参照保留时间或出峰顺序（制作了一张excel表格），但保留时间会随着柱子的使用时间或其他影响而变化，影响判断。后来在谱库里加入保留指数，测定样品组分保留指数来校对结果，感觉很方便。随后无意中看到Amdis质谱数据解卷积软件，感觉应该不错的，就开始建立其MSL谱库数据库，但前期的工作量也是蛮大的，但后面使用真是很方便，特别是大峰里面隐藏的小成分，未分离重叠峰，非常有益处，得到结果的速度也很快，与工作站的检索结合，准确性大大提高。保留指数校对和Amdis确实对我有很大帮助。但是看到NIST search软件，就下载了一个，可惜当时不知道怎样用，过了一年才会用了。



另外样品处理很重要，不管是香精，里面含有大量溶剂，需要除去；天然材料更是无法直接进样需要提取出来。就慢慢建立了液液萃取、同时蒸馏萃取、固相微萃取、顶空等各种样品处理方法。


后来经过不断学习，看资料，在网上交流，特别是仪器信息网也学到许多东西，慢慢就提高了。

应助达人

预留待续。

来学习一下

膜拜一下双柱鉴定成分的年代也经历过的

应助达人

这才叫做资深。

这台仪器的价格不知道当时多少钱呢？

看电脑，pentium，当时已经过万了吧。

1993年，英特尔才出的pentium，不过1994年，这种586普及的很少，一般高校估计用的是386吧|？。

386跑win32也是完全可以的。

5890,现在都是6890,7890了

应助达人

回4楼：膜拜一下双柱鉴定成分的年代也经历过的

没有GCMS时候，双柱鉴定也是不容易，特别是样品成分很复杂，例如香精类样品。当时把几乎所有标样或原料先做了一遍，积累数据。然后对样品进行对照，在两根柱子上都出峰，且量相当就可以认定。对某些混合（未分开）峰处理要谨慎，仔细计算才能确认。当然有质谱就容易多了。

应助达人

回8楼：

这台仪器的价格不知道当时多少钱呢？

看电脑，pentium，当时已经过万了吧。

1993年，英特尔才出的pentium，不过1994年，这种586普及的很少，一般高校估计用的是386吧|？。

386跑win32也是完全可以的。

估计当时在百万以上，还是比较贵的。

看电脑，pentium，当时已经过万了，可能两万吧。Pentium的机子当时极少。