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32.10二氢卟吩类新型光敏剂的制备与光敏性质研究

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2012/08/07

【作者】王君
【学位授予单位】华南师范大学
【学位名称】硕士
【学位年度】2010
摘要
二氢卟吩类新型光敏剂的制备与光敏性质研究
专业：材料物理与化学申请者：王君导师：罗一帆教授
本文以我国特有的廉价蚕沙叶绿素为原料开展了二氢卟吩e6、二氢卟吩e4、
UF(UF是应用二氢卟吩e6和e4及其他物质组合得到光敏特性较好的一种复合新
型光敏剂)三种二氢卟吩类新型光敏剂抗肿瘤新药的制备与光敏性质研究工作。
主要内容与结论归纳如下：
1．以色谱柱PLATISIL ODS(5岬，250mmx4．6mm)对二氢卟吩e6和e4进行
高效液相色谱法(HPLC)检测研究。得N-氢卟吩e6的HPLC检测的最佳色谱
条件：以pH 3．2 0．01 mol／L的醋酸铵一甲醇溶液作为流动相；梯度洗脱条件：
甲醇85％(0．5％／min)一100％；流速：1．0 mL·min～；检测波长：407 nnl。并对
上述方法进行了方法学考察，测定二氢卟吩e6在0．3--2．0mg／ml范围内线性关系
良好，r--0．99953，方法日内稳定性的相对标准偏差为10．77％，方法精密度的相
对标准偏差为O．65％。
二氢卟吩e4的HPLC检测的最佳色谱条件：以pH 3．2 0．01 mol／L的醋酸铵
一甲醇溶液作为流动相；梯度洗脱条件：甲醇85％(0．5％／min)一100％；流速：
1．0 mL·rain-1；检测波长：400 nln。并对上述方法进行了方法学考察，测定二氢
卟吩e4在O．1。1．0 mg／ml范围内线性关系良好，r=0．99918，方法日内稳定性的
相对标准偏差为7．59％，方法精密度的相对标准偏差为0．41％。
2．以二氢卟吩e6合成的最佳条件：反应体系需隔绝氧气，并通入氮气，于
140℃回流25min为基础，成功地进行了二氢卟吩e6的增量化合成和纯化实验。
得到的产物经纯化后含量均大于80％；筛选出了最佳萃取条件：萃取时间为
40min，萃取物与萃取剂用量比为l：40；研究了无毒制备二氢卟吩e6的新方法：
除去了反应中有毒的试剂吡啶和丙酮，用无毒的溶剂乙醇代替了有毒溶剂甲醇。
经纯化后二氢卟吩e6含量>80％。
通过正交实验法对二氢卟吩e4合成条件进行研究，初步得出了最佳合成条
件：160℃、20min。同时成功地进行了二氢卟吩e4的增量化合成实验。以萃取
时间为40min，萃取物与萃取剂用量比为1：40，萃取次数为3次对合成产物进
行萃取，使二氢卟吩e4粗品纯度提高到82．62％。

华南师范大学硕士学位论文
3．针对国内外尚无明确报道的二氢卟吩e4及UF的光敏性及光漂白特性进
行了分析讨论。研究了6个不同浓度条件下，二氢卟吩“的光谱特性和光漂白
特性：二氢卟吩e4在不同浓度的溶液中以单体形式存在；二氢卟吩e4的光漂白
特性为光学修饰型，二氢卟吩e4的漂白半衰期大于80min，在肿瘤治疗过程中，
有利于光进入更深层次，增加了治疗深度，有利于PDT治疗。
分别对UF粉末及UF液体的稳定性进行了实验研究。结果表明，在低温(O
℃_4℃)、避光条件下UF粉末的贮存期限应在在210天内；在低温(0℃_4℃)、
避光条件下UF液体的贮存期限应在30天内。
研究了6个不同浓度条件下，UF的光谱特性和光漂白特性：UF在不同浓度
的溶液中物质的形式没有改变；通过吸收光谱变化对UF的光漂白特性进行了评
价，UF的光漂白属于光学修饰型，UF的漂白半衰期远大于90min，因而有利
于PDT治疗。
关键词：二氢卟吩e6；二氢卟吩e4；UF；HPLC；光谱；光敏性；光漂白

附件：

二氢卟吩类新型光敏剂的制备与光敏性质研究.pdf

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