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Hg-微波消解-原子荧光

食品重金属及有害元素检测

  • 测量牛奶中原料的Hg，用的方法是微波消解法，加的是5ml浓硝酸，2ml双氧水，在微波消解仪中消解两小时，后用（1+9）的硝酸定容至25ml，再在AFS-933中上机，有时测出来的样品的荧光值是负值，是怎么回事？？？
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  • 该帖子已被版主-狼牛牛加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 狼牛牛

    第1楼2012/08/13

    楼主测定样品的时候是不是扣除了样品空白啊？不知道这款仪器是怎么样的，我们的就是会扣除样品空白，要是这样的原因的话，考虑一下是不是样品空白被污染了！

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  • envirend

    第2楼2012/08/13

    应助达人

    加入预还原剂硫脲等的时候，是不是冒泡啊

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  • 依风1986

    第3楼2012/08/13

    应助达人

    有可能过程中导致Hg损失掉了，检查下整个前处理过程

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  • yaringlin

    第4楼2012/08/13

    扣除空白了的，我的样品空白值很小，只有二三十，标准空白值一般为四五百~如果是样品空白被污染了的话，值应该很高才对呀？

    狼牛牛(lang2899) 发表:楼主测定样品的时候是不是扣除了样品空白啊？不知道这款仪器是怎么样的，我们的就是会扣除样品空白，要是这样的原因的话，考虑一下是不是样品空白被污染了！

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  • yaringlin

    第5楼2012/08/13

    没加还原脲~~是不是定容好的液体酸性的原因？？

    envirend(envirend) 发表:加入预还原剂硫脲等的时候，是不是冒泡啊

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  • envirend

    第6楼2012/08/14

    应助达人

    加入双氧水， 它与硼氢化钾发生化学反应，生成的气体干扰测定结果。 不知道你的曲线做得如何

    yaringlin(yaringlin) 发表:没加还原脲~~是不是定容好的液体酸性的原因？？

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  • yilangcunfu

    第7楼2012/10/09

    全部是这样。有专家说方法有问题，硝酸的氮氧化物有干扰。需要赶酸。
    关键您做做回收率，听说回收率很低，不是前处理的问题。牛奶企业基本上都出现这个问题。您用的是10%的硝酸。可以降到5%的硝酸，试一试，负值会减少，但是，还是会出现负值。

    yaringlin(yaringlin) 发表:测量牛奶中原料的Hg，用的方法是微波消解法，加的是5ml浓硝酸，2ml双氧水，在微波消解仪中消解两小时，后用（1+9）的硝酸定容至25ml，再在AFS-933中上机，有时测出来的样品的荧光值是负值，是怎么回事？？？

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