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漂移校正(Drift Correction)

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 一、漂移校正(Drift Correction)
    1.介绍
    Philips光谱仪旨在减小漂移,使之稳定,操作者在对定量测量校正的基础上补偿仪器的漂移。
    定量测量通过输入测量监测试样(Measure Momitor Sample)在测量标定标准前进行,漂移校正可对标定标准产生作用,通过监测试样后来值与先前值的比较,漂移趋向可被注意并且仪器标定可被维持在其相应的初始状态。
    通过测量正规监测试样(如:每天)操作者即可建立一个精确的漂移模式,迅速而准确地进行校正。
    典型监测试样包括Philips PW1320(专用监测试样)或其它可用固体物料,如:铁。监测试样的长期稳定性与结果的固用精确性,同样十分重要,用于标定测量的元素必须以足够高的浓度出现,以减小计数统计误差,当由于破损或不再适用而偶然更新监测试样时,检测所用的再标定标准线仍不可取消。
    两种性质的校正形式是可能的:
    1.D(drift)和B(background correctiin)系数可通过测量至多六个Monitor Sample得到,选择至少三个穿过跨越强度间隔的试样来证明d、b系数的品质。
    2.另外,测量单个监测试样的计数率,得出D值以校正漂移。
    这些值是用于在分析程序中对所有元素标定的过程产生的漂移进行校正的。假设它们在检测寄存中标识有漂移。
    校正应用下一公式:
    R(corrected)= d * R(measured)+ b 其中R是计数率(Count rate)
    公式d、b值是以对检测测量结果的线性回归分析计算得来的,漂移校正对标定线的影响如图6.1所示:
    R(corrected) R(corrected)
    R(measured) R(measured)
    图6.1:多鉴测与单鉴测试样校正
    在每个检测试样测量后,除非第一次测量,与上次测量的有比差异通常由下式计算得出:
    %diff=
    测量结果由系统在结果文件中贮存,同样可称作鉴测试样,分析程序(Analytical Program)名称可自动设置到MONITOR。
    Monitor Sample结果在鉴测寄存中保留。每个寄存可以给出一个时间限值。在此之后,它的内容将失去效用(错误反应“NO”意味着“never”)。你可能在超过这个限值时仍使用鉴测文件产生一个测量,尽管一个警告信息已经给出。
    寄存漂移校正在现代光谱仪中是标准化的,但直接漂移校正仅在老式顺序仪器中得到利用,不论两者使用哪种校正总是由存储在鉴测寄存鉴测文件的结果中得来的,关于这两种校正的细节将在6.2中给出,各自的鉴测寄存必须在校正方式做出选择前得以组合。

    2.漂移校正
    以下几节将对如何设置和使用漂移校正做出说明。
    2.1 标准化漂移校正
    寄存漂移校正在现代光谱仪中已做为标准使用,分析程序中的约定元素通过储存的漂移校正系数d和背景校正系数数b得以校正。
    标准化漂移校正同时引入了新的特征:操作者有机会选择每个检测试样较为关心的通道,这种优化过程减少了试样的测量时间,同时整个寄存可堆积进行。
    在测量未知试样前立即测量鉴测试样并不是最重要的,在其后也不是,值是从先前试样测量的存贮值是得到的,如没有检鉴测试样被测量,d和b值分别设置在1.0和0.0。
    2.1.1 检测寄存组合:标准化漂移校正
    AMB(Assemble Monitor Buffer)组合检测寄存
    检测寄存通过输入命令AMB与一个标识它的名字得以组合。

    2.1.2 检测寄存组合例
    下例旨在说明组合过程的原理
    *AMB DEMO
    Monitor buffer DEMOZ unknown create it ?………………… =NO = Y
    Sort gonio_ch [incr._energy,Decr._erergy, NO] ………… = Decr =D
    Limited validity of monitor data ……………………… =Yes =Y
    Hours that monitor data are valid …[1-1000]………… =NO: =Y
    Channel 1………………… = :Fe
    Measuring Time [2-998]……… =10: =
    Channel 2……………………… = :ca
    Measuring Time [2-998]……… =10 =4
    Channel 4…………………… = : Si
    Monitor sample ………………. .= A
    Channel mask [48.37.25.30]mm = 37:=
    Delay time [0-60] Seconds …= 0:=
    Select which Channels Measured in this Sample should be used in the calculation of the slope and intercept:
    (选样在试样中测量哪个通道应当应用于斜率和截距的计算中)
    Use Fe Measuring in this Sample …..Yes : =Y
    Use Ca Measuring in this Sample …..Yes : =Y
    Use Si Measuring in this Sample …..Yes : =Y
    Monitor sample 2……… =B
    Save these monitor buffer parameters = Yes=
    (贮存鉴测寄存系数)
    Monitor buffer DEMO2 created
    Sort gonio_ch: “D” (ecr.energy)是在高强度试样测量中对必然发生的易变内容实行抑制的一种建议性选择,选择“NO”时意指这种内容并不危险。
    Limited validity: 是一定期间的鉴测数据,对操作者决定是否需要再测量提供暗示,这一数据可能
    (极限有效度) 在规定失效后的数小时内仍使用,此时警告已经发出。
    “NO”意味着测定值为1000小时
    “Yes”将“鉴测数据被认为有效的时间”数目的问题引入其中。
    Select which 在这个试样中测量的通道应当用于计算过程,这是一个重要的操作工具,仅对每
    (选择哪个) 个试样选择有代表性的通道,这种优化使测量时间变短,积累整个寄存,使结果
    信息没有损失。
    Channel Mask 与那些设备的光谱仪参数相对应。
    Delay time 设置在测量过程时间的长短。

    2.2 直接漂移校正
    直接漂移校正是老式顺序光谱仪的一个特征,直接漂移校正鉴测的选择在分析程序(第7章中介绍)
    在直接漂移校正中,光谱仪测定完未知试样某个元素之后,紧接着对检测试样中相应的元素进行测定,每测完一个未知试样后,漂移校正值(d)都得以修正,这样,仅仅需要一个检测试样。
    直接漂移校正鉴测样的装卸载可通过命令LMO(Load MOnitor)及UMO(Unload MOnitor)进行。

    2.2.1 鉴测寄存组合:直接漂移校正
    可通过命令AMB(Assemble Moniter Buffer)后跟一个鉴测寄存名的形式对检测寄存进行组合。
    *AMB DEMO
    在直接漂移校正鉴测寄存中,仅测量通道被指出,象通道面罩和测量时间这样的条款在分析程序中出现。

    3. 变更鉴测寄存
    通过输入AMB命令及寄存名可对检测寄存进行变更
    n    选择DEL从寄存中移出一个通道
    n    选择INS 插入一个通道
    n    重新设置存在的通道
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  • polab

    第1楼2006/05/11

    4. 测量鉴测试样
    以下几节将介绍如何测量鉴测试样。

    4.1 鉴测测量输出
    不论在操作中是标准化漂移校正,直接漂移校正,使用一个或多个鉴测试样,以下信息将在测量后列出:
    n    每通道的计数率
    n    计数统计误差(C.S.E)
    %CSE=
    n    最终与最初结果的百分比差异
    n    计算出的漂移校正系数d
    下一条款仅在标准化漂移校正中出现(使用多个试样)
    n    计算出的背景校正b

    4.2 标准化漂移校正鉴测的测量
    下面将对就检测试样的修正过程进行说明。

    4.2.1 检测寄存修正
    注意到仅仅使用一个鉴测试样(仅有漂移系数d进行修正)进行修正与使用多个鉴测试样(有漂移系数d和背景系数b进行修正)修正的差异是十分重要的。
    鉴测试样可以任一方式进行测量:
    1.    通过MEM(Measure External Monitor)命令。此时试样须进入光谱仪气密装置内。
    OR
    2. 通过MIM(Measure Internal Monitor)命令,在这种情况下,试样须事前进入光谱仪(参考Chapter4 LMO命令)

    4.2.2 测量标准化漂移校正鉴测(MEM)
    下例表明MEM命令是如何在设置检测试样的条件下进入外存寄存的修正过程的,MIM命令同样可用于产生分析部分,有关在鉴测寄存中的试样的具体叙述已列出,那些在此循环中测定过的试样被订上星号,你可以选择一个试样按顺序进行测量。
    鉴测试样再完测之后,d.b系数值得以校正
    * MEM
    Monitor buffer DEMO2 :=
    Monitor samples to measure
    NO sample identification
    1 * A2
    2 * D1
    3 * C1

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  • 天枫

    第2楼2006/08/07

    谢谢楼主,希望再发多点。

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  • toco

    第3楼2006/08/29

    谢谢啦,好东西就是要分享下的

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  • great224

    第5楼2006/09/10

    怎么我感觉做漂移较正,好像没什么效果的,
    例如我的铜合金标样经常测出来的数据都不达标,,然后就做漂移较正,,但是做过之后还是老是不在范围之内.....

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  • jesse862

    第6楼2006/09/11

    请问你用的是不是岛津的EDX-720,我公司的仪器存在着同样的问题,很不稳定。岛津的工程师一直末过来看。

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