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有关于XB-C18的问题

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  • 现在在按中国药典的方法来做红霉素,发现用ultimate XB-C18久了之后峰型就变差了,拖尾因子变小了(柱子是新买的,用了约2-3个星期就出像这情况),不知道有没什么方法可以修复一下。
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  • ingcy

    第2楼2012/08/24

    标准是按2010版药典的(磷酸氢二钾8.7g,加水1000ml,用20%磷酸调pH至8.2)-乙腈

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  • ingcy

    第3楼2012/08/24

    色谱条件是(磷酸氢二钾8.7g,加水1000ml,用20%磷酸调pH至8.2)-乙腈(40:60),流速为1,柱温35℃,仪器是安捷伦1200。

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  • 东风恶

    第4楼2012/08/24

    (磷酸氢二钾8.7g,加水1000ml,用20%磷酸调pH至8.2)-乙腈(40:60)

    ingcy(ingcy) 发表:标准是按2010版药典的(磷酸氢二钾8.7g,加水1000ml,用20%磷酸调pH至8.2)-乙腈

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  • 雪妖

    第5楼2012/08/24

    这个流动相的pH值偏高些,使用的时候柱温建议不超过30度可以延长寿命,做完了马上冲洗,冲洗的时候把有机溶剂更换成甲醇,新柱子就正用反冲,这样可以延长寿命
    出现异常后,可以选择高比例的有机溶剂多低流速冲洗过夜

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  • ingcy

    第6楼2012/08/24

    这个温度会对他的拖尾因子有影响的,温度低了的话峰形变胖会影响到某些红霉素肠溶片组分A与相邻的峰的分离度,本来红霉素A的拖尾因子就不是很好,这会对积分影响很大的,对测定结果影响很大的,不知道各位高手有没后续的补救方法,能使色谱柱的柱效提高,调节流动相的比例会降低组分A与前面相邻杂质峰的分离度的

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  • 东风恶

    第7楼2012/08/24

    个人意见:
    1.回顾操作过程,特别是流动相是否过滤以及样品溶液是否过滤,红霉素在水中难溶,注意是否溶解完全;
    2.试验完毕,冲洗色谱柱建议同样比例的水替换掉缓冲液,最好是用20%的乙腈水溶液充分的冲洗;
    3.正常的操作情况下,建议和月旭公司的工程师联系,若有条件可以准备些样品和色谱条件给他,帮您查找一下原因,这样对月旭公司后续研发会提供一些好的思路。

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  • huaibeijiayuan

    第8楼2012/08/25

    提个醒:在做新产品时,对于色谱柱的匹配性最好先和月旭公司工程师联系一下,看看有哪些注意事项。

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  • 可爱宝贝

    第9楼2012/08/25

    在分析完样品后将流动相改为乙腈水溶液不就可以了吗,为什么要换为甲醇呢

    雪妖(czj_1027) 发表:这个流动相的pH值偏高些,使用的时候柱温建议不超过30度可以延长寿命,做完了马上冲洗,冲洗的时候把有机溶剂更换成甲醇,新柱子就正用反冲,这样可以延长寿命
    出现异常后,可以选择高比例的有机溶剂多低流速冲洗过夜

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  • 东风恶

    第10楼2012/08/27

    关键是要按照说明书来操作较好啊!

    可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:在分析完样品后将流动相改为乙腈水溶液不就可以了吗,为什么要换为甲醇呢

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