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推杆骨折之后,才懂得清洗针的溶剂选择是件大事啊!

  • qingqingcao
    2012/08/24
    《分析试验室》
  • 私聊

综合仪器采购

  • 刚才看到http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120803/4177460/ 帖子中的朋友悲催的经历(自动进样推杆折了的经历),深感同情。
    也看了
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120821/4201688/index.shtml 帖子中 一个推杆竟然要300块钱。真是气愤。抢钱啊。没人管啦。看来万恶的资本主义已经进入了垄断的帝国主义了。。。看来外资的垄断手段,可是着实让人叹为观止啊。

    实际上,我也遇到过这种进样针推杆骨折的实例。当时,询问那些帝国主义在国内的买办,他们说,针要400块钱,不能换推杆,而且没有推杆单卖。我一下子郁闷到极点,后来,我也索性不用自动进样器了。改手动。但是效率好慢。

    我仔细懂了脑筋,为什么会引起这些问题呢?

    我想,第一,是自己懒惰,不肯清洗针,但是,事实上,我每次都卸下来水洗,有机溶剂洗涤。排除。

    第二,样品太黏。但是,我还是用洗针程序,排除。

    那么最后一点可是关键啦,就是洗针的溶剂选择不对。

    同样的问题,我用手动进样也同样遇到。

    首先分析下,为什么推杆会折。原因很简单。就是使用了某硅烷化试剂,TMCS, BSTFA, 其中有一种是会产生HCl气体。所以,针有腐蚀的现象。所以,使用多了,而忽略洗涤,当然会引起堵塞。而平时用了丙酮,石油醚做清洗,其极性不强,根本洗涤不了HCl和带有羟基的样品。而使用纯水洗涤。怕损坏色谱柱,怎木办?

    而实际上,处理的办法,我想到的是液相色谱更换溶剂的思路。懂得了正相换成反相,我们要用异丙醇作为中间过度溶剂。异丙醇的功效,实在是强大。
    而针管,我也是使用异丙醇作为溶剂一,清洗了十几下,发现,推杆没有原来这么紧了。好像很活络。然而,我去吸样品,发现,又堵住了。哦。明白了样品它是非极性,所以,还不能直接吸。需要用非极性溶剂过一下。

    还是用异丙醇洗涤。用石油醚在润洗涤下下。我开始吸样品,出奇地顺利,然后,我再用异丙醇洗涤,再用石油醚洗涤。

    所以,我在气相色谱方法上设置 A溶剂清洗液:异丙醇, B溶剂清洗液; 石油醚。然后,我就开始工作了。

    好家伙,使用了3个月,发现针还是这么活络。不过,每次工作前,我都把针拿下来手洗。没有以前1-2个月就要报废一根。看来。这个方法很管用。

    哈哈。我把这个秘密告诉了大家,看来帝国主义的买办们要不开心了。谁叫你多嘴,把我们的生意都拉光了。呵呵。我们的民族是一个节俭的民族,企业的仪器设备也是好好使用呀。我们中国人聪明,勤劳。我们可不是败家子。当然有招数的啦。。。

    上照片。给大家看看。

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  • richies

    第1楼2012/08/24

    支持青青,多洗针,不会错

    不过有一点,折了的针,不要去拉直了再用

    虽然你拉直了,其实还是有略微的弯曲,并且可能还会有锐角

    这些锐角,会拉毛针管内壁,时间长了会有导致真空不足,吸液不足现象

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  • qingqingcao

    第2楼2012/08/24

    我的文章主要是写 用异丙醇作为过渡溶剂,可以避免针折的问题。这个是我的实践。可能适用于我这里。其他同志可以作为参考。
    我是有想拉直。但是,水平不够。拉不直啊。

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  • qingqingcao

    第3楼2012/08/24

    主要是清洗溶剂选择。这个是个大关键。。。我估计fengmo4668同学的洗针溶剂选择错了。

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  • fengmo4668

    第4楼2012/08/24

    我还准备来问问大家有没有把推杆弄直的办法呢,richies直接从源头上把我希望的火苗吹灭了!

    richies(richies) 发表:支持青青,多洗针,不会错

    不过有一点,折了的针,不要去拉直了再用

    虽然你拉直了,其实还是有略微的弯曲,并且可能还会有锐角

    这些锐角,会拉毛针管内壁,时间长了会有导致真空不足,吸液不足现象

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  • fengmo4668

    第5楼2012/08/24

    当时我们的样品是用正庚烷溶解的,因此,选择洗涤溶剂时就没有多考虑,理所当然的选择了正庚烷,而且A、B都是正庚烷。
    估计,这就是我的失误之处了。

    qingqingcao(qingqingcao) 发表:主要是清洗溶剂选择。这个是个大关键。。。我估计fengmo4668同学的洗针溶剂选择错了。

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  • fengmo4668

    第6楼2012/08/24

    但是我真的是没有想明白,我的样品都可以在正庚烷里面溶解,为什么用正庚烷不能洗干净针呢?

    qingqingcao(qingqingcao) 发表:主要是清洗溶剂选择。这个是个大关键。。。我估计fengmo4668同学的洗针溶剂选择错了。

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  • qingqingcao

    第7楼2012/08/24

    看看你的样品是否会吸水。样品是否有点极性的? 如果有,则可以考虑使用异丙醇洗涤下。因为异丙醇是超级好的洗涤溶剂。然后再用正庚烷洗涤。


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  • 秋醉虞阳

    第8楼2012/08/24

    折了的推杆,一般会有折痕存在。会对针筒内壁造成磨损能不用尽量吧。200一根还是用得起的吧。不过我2年也就换了2根。。。幸福的楼主啊

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  • suiniubei

    第9楼2012/08/25

    这个还是乖乖地买吧.
      国产的东西外形看上去不错,拿个低倍的显微镜一看就知道差别可大了.

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  • richies

    第10楼2012/08/25

    不容易溶的,当然需要换种溶剂体系来洗了

    fengmo4668(fengmo4668) 发表:但是我真的是没有想明白,我的样品都可以在正庚烷里面溶解,为什么用正庚烷不能洗干净针呢?

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