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请教ICP-OES测砷应该注意些什么问题

zhu_terry

2012/08/30

我用的ICP-OES是PE的7000DV , 这个型号好像也是许多中等规模实验室会选择的型号, 该型号在PE产品中属于中端的.

我有如下疑问,
1) 好多贴子说ICP测砷不太适合, 不适合是测不准吗? 会偏高还是偏低吗? 我的样品砷的含量大致在0.1-0.3 mg/kg

2)如果我用此仪器测砷, 前处理要注意些什么, 我的样品是胶基,

3)测砷选择哪一条谱线为好?

4)做加标回收是在称取样品之后就加入吗？还是在最终定容好待测液之前加入标准？

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分，加2经验;加分理由:鼓励讨论

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tang566

第1楼2012/08/30

应助达人

测砷选193.696nm和188.979nm的谱线。

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tang566

第2楼2012/08/30

应助达人

做加标回收：
在称取样品之后加试剂之前加入标样。

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xiaoxun929

第3楼2012/08/30

固体含量已经是0.1ppm，稀释后变溶液，估计要在ppb级别，估计不好测。

AS一般用189.042nm。

前处理，注意不要高温，As容易挥发掉。

另外，7000DV什么时候成了中端了，你能找到比它更低的型号吗，这就是一最低端的。
zhu_terry(zhu_terry) 发表:我用的ICP-OES是PE的7000DV , 这个型号好像也是许多中等规模实验室会选择的型号, 该型号在PE产品中属于中端的.

我有如下疑问,
1) 好多贴子说ICP测砷不太适合, 不适合是测不准吗? 会偏高还是偏低吗? 我的样品砷的含量大致在0.1-0.3 mg/kg

2)如果我用此仪器测砷, 前处理要注意些什么, 我的样品是胶基,

3)测砷选择哪一条谱线为好?

4)做加标回收是在称取样品之后就加入吗？还是在最终定容好待测液之前加入标准？

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依风1986

第4楼2012/08/30

应助达人

如此浓度的确用ICP有点难，AS波长低于190nm,在ICP那种高温下容易发生自吸

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玉米馒头

第5楼2012/08/31

应助达人

楼主这含量的As我不得不说颇有难度，其实添置一台AFS也不贵，处理这一含量的As/Sb/Bi/Hg毫无压力，我们平时偶尔才用ICP测上述元素...
1:1王水水浴1~2 h，不知道能否满足楼主的样品处理要求

0

秋月芙蓉

第6楼2012/09/01

“砷的含量大致在0.1-0.3 mg/kg”，如果是最终含量的话，ICP有难度了——灵敏度不够。

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秋月芙蓉

第7楼2012/09/01

胶基样品前处理有一定的难度，建议微波消解吧
玉米馒头(alhoon) 发表:楼主这含量的As我不得不说颇有难度，其实添置一台AFS也不贵，处理这一含量的As/Sb/Bi/Hg毫无压力，我们平时偶尔才用ICP测上述元素...
1:1王水水浴1~2 h，不知道能否满足楼主的样品处理要求

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玉米馒头

第8楼2012/09/02

应助达人

啊~回帖前没看清楼主样品基体的说明，同意秋月芙蓉(ljhciq)的意见，微波消解应该是更合适的前处理手段，如果没有现成的微波消解仪，高压密闭溶样也可一试，成本相对低廉许多。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:胶基样品前处理有一定的难度，建议微波消解吧

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依风1986

第9楼2012/09/02

应助达人

微波消解的确是提高准确很多，我们的电热板，石墨炉消解仪，微波都是必备的
玉米馒头(alhoon) 发表:啊~回帖前没看清楼主样品基体的说明，同意秋月芙蓉(ljhciq)的意见，微波消解应该是更合适的前处理手段，如果没有现成的微波消解仪，高压密闭溶样也可一试，成本相对低廉许多。

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tianlong609

第10楼2012/09/03

不靠谱，这仪器能测As吗？美标都明确规定用ICP-MS

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