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顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳做不出标曲

气相色谱(GC)

  • 用的是Thermo 的GC色谱仪
    按照国标GBT 5750.8 方法做,从同一瓶三氯甲烷四氯化碳混标出来的标准系列5个点(0.2—5 ppb),线性为,0.91;达不到0.99
    孵化池40℃平衡了1小时,进样量0.3mL,色谱条件和标准一样,出来的峰型很好
    顶空瓶120℃加热了2h,密封垫圈也用煮沸的水洗过晾干
    衬管换下来清洗过,柱子应该是没问题的
    milli-Q超纯水机出来的水检出很高的三氯甲烷四氯化碳响应,故换用了市售屈臣氏蒸馏水(低检出),
    煮沸的水四氯化碳响应反而变高

    怎么才能把这个标曲做出来?
    已经弄了4次了,最好一次是0.91,最坏一次完全没线性。而且空白略高
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  • 秋醉虞阳

    第1楼2012/08/31

    三氯甲烷水中溶解度:0.822g/L (20℃),0.0806g/L(20℃)。;
    四氯甲烷水中溶解度:0.8 g/L (20℃)。
    溶解比较麻烦,我试过超声和振荡。

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  • food008

    第2楼2012/08/31

    国标中先用甲醇溶解成储备液在用纯水定容为工作液,至于你所说超声,我查过文章,也做了超声溶解,应该不存在这方面问题
    而且标准系列都是从同一混标出来的

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:三氯甲烷水中溶解度:0.822g/L (20℃),0.0806g/L(20℃)。;
    四氯甲烷水中溶解度:0.8 g/L (20℃)。
    溶解比较麻烦,我试过超声和振荡。

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  • 秋醉虞阳

    第3楼2012/08/31

    纯水这个应该没啥问题,顶空进样误差比较大。平行进样不是同一顶空瓶的吧?

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  • food008

    第4楼2012/08/31

    暂时不做同一顶空瓶进几针的平行样,因为扎过的顶空瓶担心气密性问题
    只做了两瓶空白的平行样(标曲没配好不做样),结果相差不大

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:纯水这个应该没啥问题,顶空进样误差比较大。平行进样不是同一顶空瓶的吧?

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  • 秋醉虞阳

    第5楼2012/08/31

    标样平行最好做3个或3个以上。标样当天配置使用。
    考虑你的所采集的点是否在线性范围内。考察哪个点脱离了你的线性。

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  • yzguo

    第6楼2012/08/31

    是自动顶空进样还是手动进样?

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  • 安平

    第7楼2012/09/01

    应助达人

    如果重复性良好,GC系统可能问题不大。



    做这个项目,环境空气的干扰好像挺大的。。。。

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  • food008

    第8楼2012/09/03

    现在是没做出线性,所以我们采集的点也没开始做

    秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:标样平行最好做3个或3个以上。标样当天配置使用。
    考虑你的所采集的点是否在线性范围内。考察哪个点脱离了你的线性。

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  • food008

    第9楼2012/09/03

    假如是环境空气的干扰,请教一下老师您,应该怎么尽量避免呢?

    安平(byron1111) 发表:如果重复性良好,GC系统可能问题不大。



    做这个项目,环境空气的干扰好像挺大的。。。。

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  • 秋醉虞阳

    第10楼2012/09/03

    我没表达清晰,标样的点是否否在一条曲线上,考察哪个点脱离了线性。一般做曲线你还要考虑机子背景、空白,顶空最好再进针空气的。

    food008(food008) 发表:现在是没做出线性,所以我们采集的点也没开始做

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