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【第五届原创】HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量

wangshirf

2012/08/31
《分析科学学报》

中药/天然药检测

HPLC法测定疏肝片中的龙胆苦苷含量
摘要: 目的建立测定感愈胶囊中绿原酸含量。方法色谱柱为Krom asilC18
柱( 4. 6 mm @ 250 mm, 5 Lm ) ; 流动相:甲醇-水( 23:77); 流速1. 0 m l# m in- 1; 柱温: 40e ; 检测波长326 nm。结果绿原酸进样量在0. 0414~ 0. 828 Lg 范围内线性关系
良好( r= 1. 0000, n= 7), 平均加样回收率为99. 01%, RSD为1. 40% ( n = 6)。结论该方法简便快速, 结果准确, 可用于疏肝片中龙胆苦苷含量的测定。
关键词: 舒肝片; 液相色谱法; 龙胆苦苷
1.仪器：岛津LC-20AT高效液相色谱仪

配SPD-M20A二极管阵列检测器，

瑞士梅特勒AP205天平（0.01mg）

超声波清洗仪（江苏昆山超声仪器厂）
色谱柱：Kromasil C₁₈ (5μm×250×4.6mm)
流动相：甲醇：水=30：70
柱温：30

2 溶液的制备

2.1 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品 9.86 mg、 7.37 mg，分别置100 ml、50ml量瓶中，加30%乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取2 ml、 1 ml，分制成每1ml含19.72 ug、 14.74 ug的溶液，即得。

取本品，研细，取约0.8克，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33KHZ）超声处理 20 分钟，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。

3 测定法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D），分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

4. 结果

样1 1.9%
样2 2.3%
样3 2.2%
样4 1.8%
样5 2.1%

5.讨论：
1.本文建立了疏肝片中的龙胆苦苷的高效液相测定法的研究。
2.本实验过程中比较了不同流动相，最终确定了甲醇和水，此种流动相对物质的分离度较好，基线较平稳。
3.为进一步研究奠定了相关基础。

分
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xiaowang268

第1楼2012/09/01

流动相的优化没有过程吗？有图的话会更好些

0

wangshirf

第2楼2012/09/01

图，明天传上~！

0

xiaowang268

第3楼2012/09/02

实验过程还是简略了些，呵呵，个人意见！

0

lingshike

第4楼2012/09/03

这个内容是不是省略了部分内容？

0

titi

第5楼2012/09/03

期待楼主完善啊！

0

xmqhp

第6楼2012/09/06

这个写得简单了点,也没图表啊

0

firstcat

第7楼2012/09/17

前面介绍怎么又是绿原酸呢

0

阿三

第8楼2012/10/12

摘要跟题目好像不一致啊

0

xiaowang268

第9楼2012/10/23

楼主如果再好好整理一下，应该是篇不错的文章的

0

xiaowang268

第10楼2012/10/23

绿原酸和龙胆苦甘不是一个吧

0

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