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GCMS法花椒精油化学成分分析

上党之巅

2024/10/01
菜鸟分析队

中药/天然药检测

GCMS法花椒精油化学成分分析

花椒精油是由水蒸气蒸馏法提取得到的，适用于调配日化产品的天然精油。花椒精油中已鉴定的化合物中，含量在1%以上的有23种化合物，占总量的 86.868%^[1]。主要化合物分析情况与很多文献报道有一定区别，这可能与花椒产地、气候、生长环境、提取条件、分析手段等有着重要关系。此外，在检测中所用的色谱柱类型对离子流图出峰数目、出峰时间及重叠程度都对花椒精油的成分也有很大影响。

1、实验试剂

名称规格生产厂家

无水乙醇分析纯北京伊诺凯科技有限公司

2、实验仪器设备

名称型号生产厂家

三重四级杆气质联用仪 Agilent7890B+7000D Agilent

高速离心机 ST16 Thermo

电子天平 Secura224-1CN 赛多利斯

3、试验方法

3.1 花椒精油样品前处理

1、用无水乙醇将花椒精油稀释40倍，并在12000r/min条件下离心10min，再过0.45um的微孔滤膜后，取1uL样品进行GC-MS分析，得出花椒精油主要的化学成份组成。

2、无水乙醇将花椒精油稀释10倍，并在12000r/min条件下离心10min，再过0.45um的微孔滤膜后，取1uL样品进行GC-MS分析，得出花椒精油主要的化学成份组成。

3.2 色谱条件-1

1、DB-5MS毛细管柱（30m×0.25um×0.25nm）,进样口温度240℃；程序升温：50℃ 持续3min,以2℃/min至70℃，再以1℃/min至90℃，持续2min，再以2℃/min 至150℃，

最后以5℃/min至250℃，持续10min。载气：高纯氦气；流量1 mL/min；分流比：40：1。

2、DB-5MS毛细管柱（30m×0.25um×0.25nm）,进样口温度230℃；程序升温：50℃ 持续3min,以2℃/min至130℃，再以20℃/min至250℃，保持11min

3.3 色谱条件-2^[2]

色谱柱：5%聚苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱，30 m×0.25 mm（内径）×0.25 μm 或相当者。

测定方法

升温程序：50 ℃保持3 min，以2 ℃/min升温到130 ℃，再以20 ℃/min升温到250 ℃，保持11 min。

进样口温度：230 ℃。

检测器温度：250 ℃。

载气：氮气。

载气流速：1.0 mL/min。

进样量：1.0 μL。

分流比：20:1。

3.4 质谱条件

EI+离子源，离子能量70eV；灯丝流量0.2mA；离子源温度：230℃；接口温度：240℃；扫描质量范围：30-500aum。

4、花椒精油经GC-MS分析的总离子流图如下：

色谱条件1检测灵敏度不够，所以色谱数据弃用，以下是色谱条件2测定的结果：

5、图谱分析

GC-MS数据定性分析：样品经过GC-MS分析后，挥发性成份根据质谱图再经计算机库（NIST）检索，确定花椒精油的主要化学成分。

参考文献：
[1] 吴静花椒精油的提取工艺、化学成分分析与抗菌活性研究合肥工业大学专业硕士学位论文
[2] GH/T 1346—2021 日化用青花椒精油

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