文献检索任务七十八（78.1-78.10）

78.2 Rp-HPLC法测定人血浆中吡嗪酰胺的浓度

摘要： 目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中吡嗪酰胺血药浓度的方法.方法:采用Diamonsil C1s(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L-1乙酸铵-乙腈(91:9),流速为1.0 ml· min-1,检测波长为268 nm,柱温为25℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品.结果:吡嗪酰胺血浆浓度在1.645～105.28 μg·ml-1(r=0.999 5)范围内线形关系良好,低、中、高三种浓度的平均相对回收率分别为(85.70 ±0.75)%,(99.53±2.82)%,(98.93±0.62)%,日内、日间RSD均小于10%.结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于吡嗪酰胺血药浓度测定和人体药动学研究.

78.3 HPLC法测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷含量
摘要： 目的:建立测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷含量的HPLC法,分析151批金胆片质量,为金胆片质量标准的统一、完善提供依据.方法:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm ×4.60 mm,5μm)；流动相:甲醇-水,梯度洗脱；检测波长:288 nm;柱温:30℃；进样量10μl.结果:龙胆苦苷线性范围:5～ 100 μg·ml-1(r =0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.4%(n=6)；虎杖苷线性范围:4～80 μg·ml-1(r=0.999 8),平均加样回收率为100.4%,RSD为1.3%(n=6).结论:该方法简便,快速,准确,可用于测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷的含量.不同厂家生产的金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷的含量差异较大.

78.4 安神静心胶囊的质量标准研究
摘要： 目的 建立安神静心胶囊的质量控制方法.方法 用TLC法对丹参、石菖蒲、五味子进行定性鉴别；HPLC法测定安神静心胶囊中五味子醇甲的含量,采用Diamonsil C18柱；以甲醇-水(62 38)为流动相；流速为1.0 ml· min-1；柱温 35℃；检测波长为254 nm.结果 TLC法检出了丹参、石菖蒲、五味子特征斑点,五味子醇甲进样量在0.05～10.43 μg范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均加样回收率为100.3%,RSD为1.5%(n=9).结论 所建立的方法简便、稳定、准确、重复性好,可作为本品的质量控制方法.

78.5 HPLC法测定清热暗疮胶囊中绿原酸的含量
摘要： 目的 建立HPLC法测定清热暗疮胶囊中绿原酸的含量.方法 色谱柱 Diamonsil C18柱(200 mm×4.6mm,5μm)；流动相 乙腈-0.4%磷酸溶液(13 87)；流速 1.0 ml·min-1；检测波长 327 nm;柱温 25℃.结果 绿原酸在10.24～92.16μg范围内与其峰面积值呈良好的线性关系(r =0.999 7),平均加样回收率为98.90%,RSD =0.90%(n=6).结论 该方法操作简便,结果准确可靠,可用于清热暗疮胶囊的质量控制.

78.6 颠胃酸口服液的制备与质量控制
摘要： 目的:建立颠胃酸口服液的制备工艺及质量控制方法.方法:用溶胀溶解法制备颠胃酸口服液;用酸碱滴定法测定其盐酸含量;以HPLC法测定该制剂中东莨菪碱的含量.色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.25%十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(60:40),流速1.0ml·min-1,检测波长210 nm,进样量20μl,柱温30℃.结果:东莨菪碱在2.6～130.0μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),回收率为97.3%(RSD=0.93%,n=6).结论:所拟制备方法可行,制剂质量稳定,所建立质量控制方法实用、便捷.

78.7 复方参芪五味咀嚼片水提取工艺的研究
摘要： 目的:研究复方参芪五味咀嚼片最佳水提取工艺.方法:以黄芪甲苷含量为指标,结合出膏率,进行L9(34)正交试验,筛选最佳工艺条件,采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量.色谱条件:色谱柱为Dikma Diamonsil-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),蒸发光散射检测器检测,流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温.结果:最佳提取条件为10倍量水煎煮提取3次,每次1.5 h.结论:本工艺提取完全,且检测方法简单,专属性强,重复性好.

78.8 高效液相色谱法测定人血浆中间氯苯哌嗪的浓度
摘要： 目的:建立测定人血浆中间氯苯哌嗪浓度的高效液相色谱法.方法:以Diamonsil C18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.085 mol·L-1磷酸缓冲液-乙腈-甲醇(82:8:10);流速1 ml·min-1;柱温40 ℃;检测波长250 nm.以乙酸乙酯为提取剂.结果:间氯苯哌嗪线性范围为0.0336-3.3600 μg·ml-1.间氯苯哌嗪低、中、高(0.0772.0.2520,2.2400 μg·ml-1)3种浓度平均回收率分别为96.9%,101.9%和97.2%;日内、日间RSD均<7%(n=5).结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.

78.9 HPLC法测定利咽喷喉液中黄芩苷的含量
摘要： 目的:建立测定利咽喷喉液中黄芩苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Diamonsil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.25,磷酸调节pH 2.5)进行洗脱,在277 nm处检测.结果:黄芩苷在10.06 ～80.48 μg·ml-1范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系；黄芩苷的平均回收率为100.39％(RSD=0.74％,n=9).结论:本法操作简便,准确度高,重复性好,可作为利咽喷喉液质量控制方法之一.

78.10 抗生素19-1的分离纯化及生物活性的初步鉴定

作者： 周婕
学科专业： 遗传学
授予学位： 硕士
学位授予单位： 浙江大学
导师姓名： 吴雪昌

【摘要】该实验室分离到一株抗生素产生菌AP19-1,该菌发酵所产的抗生素19-1,对包括耐甲氧西林金黄色葡萄球菌在内的革兰氏阳性菌有明显的抑制作用.为了进一步确定该抗生素的可开发性,初步研究了该抗生素的生物活性,以及如何从发酵液中分离得到高纯度的抗生素化合物.该抗生素产生菌AP19-1的发酵上清液对金黄色葡萄球菌,藤黄微球菌,枯草芽孢杆菌,短小芽孢杆菌24h的最小抑菌浓度(MIC)分别为稀释1000倍,1600倍,3600倍,2400倍.对从临床上分离出来的五株不同的耐甲氧西林金黄色葡萄球菌B3892,B8208,B6172,B6189,B4524的24h最小抑菌浓度分别为稀释1280倍,600倍,1000倍,1000倍,400倍.以这五株耐甲氧西林金黄色葡萄球菌做供试菌,5μl的发酵上清液,5μg的氨苄青霉素,青霉素,环丙沙星,以及含量30μg的万古霉素商用纸片做为药品,进行抑菌圈试验,发现,氨苄青霉素,青霉素,环丙沙星均没有产生抑菌圈,含量30μg的万古霉素产生平均直径为18.1mm的抑菌圈,而发酵上清液产生平均直径为20.7mm的抑菌圈.为了确定该抗生素的结构,从发酵液中分离出单一的抗生素化合物是最基本的基础.采用溶液萃取,柱层析分离,薄层层析纯化的方法,使用waters高效液相系统研究高效液相色谱的初步条件,然后在shimadu高效液相系统中,以Diamonsil C18柱(250×4.6mm,5μm)为柱材料,流动相使用:乙腈:20mM乙酸铵水溶液(pH 4.0)35:65(V/V),流速为1ml/min,柱温25℃,紫外检测器276nm处检测,大量制备高纯度的抗生素化合物,达到了92.5%的纯度,符合了结构分析中的核磁共振,质谱的纯度要求,为继续研究该抗生素的分子式,元素组成以及结构奠定了基础.