冬瓜 2012/09/13
[quote]原文由 [b]huangjujian(huangjujian)[/b] 发表: jdong老师你好,我有以下问题想请教。 请问:能较为详细的介绍一下,拉曼光谱仪的结构吗?[/quote] [font='宋体']你好 拉曼光谱仪均包括激光光源[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']样品装置[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']滤光器[/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']单色[/font][font='宋体']器[/font][font='宋体'](或干涉仪)和检测器等组成。[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][back=#fee573] 激发光源[/back] 常见拉曼激发光源波长:325nm(UV),488nm(蓝绿),514nm(绿),633nm(红),785nm(红),1064nm(IR);[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][back=#ff7a4e] 样品装置[/back] 样品放置方式[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']包括直接的光学界面[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']显微镜[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']光纤维探针(不接触或光学浸入[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']和样品(包括特殊的样品盛器和自动样品转换器[/font][font='宋体']);[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][color=#ffbab7] 滤光器[/color] 激光波长的散射[/font][font='宋体']光[/font][font='宋体'](瑞利光[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']要比拉曼信号强几个数量级[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']必须在进入检测器前滤除[/font][font='宋体'],另外,为防止样品不被外辐射源(例如:房间的灯光,激光等离子体) 照射,需要设置适宜的滤波器或者物理屏障;[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][color=#f9a1fe] 单色器[/color] 光波信号可通过色散或者干[/font][font='宋体']涉[/font][font='宋体'](傅里叶变换[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']来处理[/font][font='宋体'];[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体'][color=#2690fe] 检测器[/color] 硅质[/font][font='宋体'] [/font][font='Times New Roman']CCD[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='宋体']是色散仪器中最常用的检测器。这种冷却的阵列检测器允许在低 噪声下的快速全光谱扫描[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']常与通常使用的[/font][font='宋体'] [/font][font='Times New Roman']785 [/font][font='宋体']纳米二极管激光器配合使用[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'][/font]
秋月芙蓉
第2楼2012/09/04
拉曼光谱仪原理及应用
lh2000d
第3楼2012/09/05
jdong老师您好!我有以下体验不知您是否认可?
理论上来讲,样品的拉曼光谱(位移)跟所采用的激发光波长无关,对吧?因为它是跟激发光的一个频率差,如果是这样的话,那只要配一个激发光源就好了,是不是?但是实际上有一些样品用能量较低的长波激发光来激发很可能根本测不到其拉曼信号,不知您是否遇到过这种现象?通常配多个激发光源是否有这方面的考虑?另外,换激发光源的话,其他部件比如光栅、滤光片、检测器是否也需要跟激发光源匹配?
对样品无损伤——也不是绝对没有损伤的吧,尤其对于一些有机样品来讲,如果激光功率大的话还是很容易烧坏样品的;
目前红外光谱可以测试的波数范围12000-30cm-1甚至更宽一点,只不过需要不同的硬件来切换支持;再一个,目前也不是所有的样品都需要进行复杂的制样的,有很多采样附件可以直接进行样品测试,无需任何制样。
fpljlcq
第7楼2012/09/06
jdong老师您好,由于是新手,对拉曼有许多地方不太明白,且对于一些拉曼涉及的一些物理结构等知识不是了解的很透彻。对于您上述所说的,有一些问题想请教:
1、关于制样问题,对于拉曼所说的直接可以用水做溶剂这点有点疑问,对于不溶水的样品如何制样,也是直接加入水中分散后检测?
2、对于拉曼样品表征(没有亲手表征过),是对样品整体进行表征,还是对样品某个点位区域进行检测。如果一个样品是由多种物质组成,是否得出的图谱具有很多峰位?如果一样品是由多种同素异形体构成(如石墨烯、碳管、无定形碳等混合物),那么对拉曼得出的图谱有什么影响?
3、拉曼的峰强峰宽表示样品有序和纯度,那么对于多个位置出峰的拉曼图,该如何讨论?
新手,对于拉曼还有很多问题,感谢老师指点。
冬瓜
第10楼2012/09/08
不好意思 这两天出差 回答有些晚了,很感谢你的提问,这些问题真的很好,也是我们常遇到的。拉曼光谱的位移与激发光波长或者频率是没有关系的,它所对应的仅是分子的振动能级,它只与散射分子本身的结构有关;理论上来讲有一个激发光源就可以啦,目前常用的激发波长为785nm,633nm,532nm。通常情况下激发波长越大,其能量越低,产生的拉曼信号也越低,此时的荧光干扰也比较小,通常建议使用785nm的激发光源,多数样品是可以的,如果此时无法检测到较强的信号,可以尝试使用532nm的激发光源。一般的仪器都带有几个激发光源配制供选择,这些只需要参照厂家的要求操作即可。 对样品无损伤不是绝对的,所以对有些样品的性质最好提前有所了解,如果是容易损伤的样品,建议操作仪器时务必小心,功率调节时由低到高,直至产生较好的信号。