在重量分析中需注意的问题

【四季风】

2012/09/05
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在重量分析中需注意的问题

重量分析法是通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。一般是将试样中被测组分从其他组分中分离出来，并转化为一定的称量形式，然后称量，根据其质量，计算被测成分的含量。所以说重量法系由称重而计算组分含量的方法。在常规分析中，一般使用万分之一的分析天平，即最少可称量至0．1毫克，允许称量的误差为0.2％。

恒重系指相邻两次称重的差异在O．2毫克以下，或两次称量重量差异在万分之二以下可视作恒重。但在卫生检验分析中许多检品难以达到这一要求，例如测定食品样品中的脂肪或水中的油，恒重要视具体样品而定。

一、分析天平在重量分析中需要注意的问题：

1、分析天平应安装在于燥的或恒温的专用的天平室内，切勿让腐蚀性气体侵入。并要防止日光直接照射，安放在不受震动影响的专用台上。

天平盒内应保持干燥，以防止称量物吸湿。为此，可在盒内放一小包硅胶作干燥剂，硅胶要定期烘烤。

某铁矿要在办公室内安装一台十万分之一的分析天平，测井下粉尘浓度用。由于室内温度大(相对湿度可达90％)勿论空载或称物体，光点均不能静止以读取读数。

2、绝对不可把过热或过冷的物体放在天平盘上称重，称量物的温度必须与天平室内的温度相同。热的物体放在天平盘上，附近的空气将受热膨胀而上升，上升的气流可使称量结果不准确。过冷的物体又会在表面上凝结一层水汽，使称量产生误差。因此，烘烤或灼烧后的物体，在称量前应把装有被称物体的干燥器放在天平室内冷却。冷却时间应按各地区气温而定，冬天放30～45分钟，夏天南方应放置l小时(如果放30分钟，尚可查觉干燥器是热的)。

3、在每一个样品的分析过程中，所有称量都应当使用同一架天平，这样误差就可以互相抵消。

4、天平应定期校准天平在出厂前虽经过生产单位的校正，检查及国家计量部门的检验，但在运输过程中有些部件往往也会受到损伤。另外，在安装时也可能改变某些部件的相对位置。因此，新的天平安装好后可按照说明书及计量部门的规定检查与校正。

二、干燥器与干燥剂在重量分析中需要注意的问题：

1、干燥器的使用

玻璃干燥器的盖与干燥器口边缘磨光部分擦少许石蜡或凡士林，以方便打开。但石蜡宜少擦，以免放入加热过的物体后，使石蜡熔化渐渐有少许流到干燥器内壁，在取出冷却后的器皿时碰到内壁，致使沾污石蜡引起误差。夏天宜用固体石蜡，冬天宜用液体石蜡，否则因固体石蜡硬化，不易推开。由于加热后的物体比气温热，特别是灼烧过后的物体使干燥器内形成负压，不易打开。因此须待灼烧后的物体温度稍降低后方可放入，放入后待少许时间又推开二、三次，使内外压差不过大。细粉物必须加盖，例如测定游离二氧化硅，由于坩埚未盖好，使灰粉吹出坩埚，实验报废。

无论烘烤与灼烧，一个干燥器内，不宜放入过多的蒸发皿或坩埚等物体，有主张不多于6个。由于前后称量的次序不同，例如第一次为1、2…6的顺序，第二次为6、5…1的顺序，则可有1—2毫克的差，不能称至恒重。

2、干燥剂

使用干燥器时应注意干燥剂的选择和检查是否失效，一般常用的干燥剂及其干燥效率如下表：

常用干燥剂的吸湿效率表

常用粒状硅胶作气体、干燥器、仪器的干燥剂。由物理的吸附性能起干燥作用，在室温或低于室温下使用。硅胶比95％硫酸吸湿效率高一个数量级，且无硫酸的腐蚀性，所以干燥器多用硅胶作干燥剂。硅胶中常加入氯化钴作指示剂，硅胶吸湿后由兰变红，则在烘箱中110⁰C烘烤一小时使之活化。但应当注意：硅胶的吸湿性能在使用中是逐渐降低的，变为红色之前已不如刚烘烤后的吸湿性强；曾用装脱脂棉的集尘管烘后放，在已使用一段时间的干燥器中，称至恒重；将硅胶烘烤后再放入同批集尘管，可减重数毫克。一般认为经常使用的硅胶干燥器，应每周烘烤一次。

工业用硫酸，一般浓度为90％，其吸湿效率当不及硅胶。但硫酸的吸湿性能降低较硅胶慢。有规定硫酸干燥器也每周换硫酸，也有主张在硫酸干燥内放一张滤纸，放一天后取出，如滤纸变干脆，即可继续使用。分析纯硫酸约为95～99％。文献介绍；取干燥器中的硫酸，加入少量硫酸钡，如不显浑浊，仍可继续使用；这是指纯硫酸而言，95％的硫酸因含水分较高，这一推荐方法不适用。

由干燥器中换出的硫酸，常因沾污有机物质而变黑，可加热至有少许白烟时加入数小粒硝酸钾晶体，即可氧化，供配制铬酸清洁液用。

三、烘烤干燥在重量分析中需要注意的问题：

烘烤有除去游离水分与结晶水两类。烘去游离水分，一般用100--110⁰C烘烤l小时、2小时或4小时，只烘一次。

也有烘烤l小时称重后再烘(以后可减为每次烘烤半小时)并称至恒重。烘烤的时间是自达到规定温度后开始计算。烤箱的温度，应以放烘烤物品的区域温度为准，例如烘箱下层隔板上的温度与顶部排气孔的所插温度计指示的温度，可差10—20⁰C。一般可在样品放入烘箱后开始升温，温度达到后计算时间，也可在到达规定的温度才放入样品，待温度回复后计算时间，这也要视具体样品而定。对于食品中的脂肪或水质中的油份，多规定只烘一次即称重计算含量，因脂肪与油份可挥发分解，越烘烤越减重，且温度应严格控制。

四、灼烧在重量分析中需要注意的问题：

灼烧过滤后的沉淀物时，一般应先在100一105⁰C烘烤干燥，否则在灼烧时温度迅速升高，由于水分或结晶水跑掉可使样品溅失。有些沉淀如氯化银，能被灼烧的滤纸还原，过滤后将滤纸折迭，在100一105⁰C烘干，用药匙将沉淀刮于清洁的表面皿上，将滤纸在已知重量的坩埚内烧成灰烬，放冷，小心地将沉淀移至坩埚内，再完成灼烧操作。

马弗炉(又名箱式电炉)中灼烧样品时，开始应慢慢升温，使滤纸慢慢炭化，不发生剧烈氧化燃烧而使灰分飞扬损失。在低温时滤纸先碳化，使不致引起硫酸钡等沉淀被还原(在600⁰C以上，硫酸钡可被碳还原)。灼烧时既要有足够的氧，又不能使炉内空气过于流动，以免损失。对于干式灰化以测定微量金属的样品，灼烧时更加应该注意。

灼烧后取出称至恒重，也要注意取出时间，例如上午灼烧900⁰C，一小时，下午温度降低后取出称重，与下午灼烧(由于炉温不能降低)次晨又升温度至200⁰C再取出称重，每一埚坩可重1--2毫克。这样，不能灼烧至恒重，应予注意使前后一致。

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