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空白中有响应值很高的峰

气质联用(GCMS)

  • GC-MS进正己烷时,在TIC中存在一个响应值达e8的峰,谱库检索该峰为:
    分子式:CH3(CH2)7CH=(CH2)11CONH2
    CAS号:4303-70-2
    目前是怀疑进样口隔垫引入,我用的隔垫为热电红色隔垫。可是换了好几个隔垫都有这种情况,而且响应值这么高,太不寻常了。大家有没有碰到过这种情况,是怎么解决的呢?
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  • learner1999

    第1楼2012/09/06

    应助达人

    楼主不进溶剂,空走一针看看效果,没准是溶剂的原因。

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  • squid123

    第2楼2012/09/06

    没有进样动作直接开始升温程序就没有这个峰,进没有溶剂的空针还是有。所以怀疑是隔垫问题。

    learner1999(learner1999) 发表:楼主不进溶剂,空走一针看看效果,没准是溶剂的原因。

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  • learner1999

    第4楼2012/09/06

    应助达人

    空针的峰强度和进溶剂一样么?
    新隔垫也有的话,不应该是隔垫的问题啊,要不把衬管也更换了

    squid123(squid123) 发表:没有进样动作直接开始升温程序就没有这个峰,进没有溶剂的空针还是有。所以怀疑是隔垫问题。

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  • squid123

    第5楼2012/09/06

    空针和溶剂的峰强度是一样的。进样口的部件用丙酮超声了半小时,衬管也换了,还是有。原先以为是柱子的问题,把柱子老化了一晚上,隔天走溶剂时没有,走标品时有,之后再走溶剂一直都有。我试过不同的标品,都有这个峰,不是标品的问题。

    learner1999(learner1999) 发表:空针的峰强度和进溶剂一样么?
    新隔垫也有的话,不应该是隔垫的问题啊,要不把衬管也更换了

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  • symmacros

    第6楼2012/09/06

    应助达人

    能不能看看这个响应值达e8的峰的质谱图?

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/09/06

    应助达人

    这个东西貌似不太像是隔垫带来的。

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  • learner1999

    第8楼2012/09/07

    应助达人

    那是你标准品的问题?
    标准品是什么?

    squid123(squid123) 发表:空针和溶剂的峰强度是一样的。进样口的部件用丙酮超声了半小时,衬管也换了,还是有。原先以为是柱子的问题,把柱子老化了一晚上,隔天走溶剂时没有,走标品时有,之后再走溶剂一直都有。我试过不同的标品,都有这个峰,不是标品的问题。

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  • squid123

    第10楼2012/09/07

    p,p'-DDT和p,p'-DDE都有试过。应该不是标准品的问题,因为这个峰就连走空针都会出现,连续走空白也会出现,如果是标准品的问题的话,多进几针空白就会变小了,可是每一针都是那么高的响应值。

    learner1999(learner1999) 发表:那是你标准品的问题?
    标准品是什么?

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  • squid123

    第11楼2012/09/07

    word文档第一个图:进正己烷后的总离子流图,扫描范围:50-300。
    word文档第二个图:RT24.67处峰的质谱图。
    PDF文档:谱库检索出的质谱图和结构式。

    symmacros(jimzhu) 发表:能不能看看这个响应值达e8的峰的质谱图?

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  • learner1999

    第12楼2012/09/07

    应助达人

    柱子污染了?割一段进样口端柱子试试呢

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