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水溶肥中总氮的检测（含图片、视频）--边做边写原创-后续整理

蓝人

2012/09/20
仪器采购

由于工作需要，需进行肥料中总氮的检测；现在生产不是很忙，又增加了一个员工，固有时间进行总氮的测试。
之前有仪器售后工程师来进行测试三次，最终结果失败。
昨天做过一次测试，结果虽然不太理想。由于称样量大导致最终蒸馏的时候，氮含量过高，吸收液偏低。导致氮吸收不完全，同时给滴定带来很大问题。
总结昨日的教训，今天现场操作并写原创。

按照操作规格和结合昨日的操作结果，今日操作如下。
一、称取样品；
1# 0.3981g；2# 0.3885g；3# 0.4041g；4# 0.0000g（空白样）
二、加入10ml 蒸馏水溶解；
三、加入约0.8g铬粉；
先来张远景：

再来个平视图，清楚点

四、加5ml 浓盐酸；
静置3-5min，这段时间反应现象如下视频

[flash=480,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201209201813055728_01_0_3.swf[/flash]
五、移至消化仪上，设定消化仪温度为220摄氏度，煮沸2-3min，冷却至室温；
六、加入0.5g硫酸铜和10ml浓硫酸和X ml A 溶液；移至消化仪上设定
220摄氏度 20min；
300摄氏度 20min；
350摄氏度 20min；
380摄氏度 30min；
在220摄氏度-350摄氏度过程中容易一直保持沸腾状态，消化管壁有液体流下；
图：

具体消化过程中现象如下照片：
图;

消化结束后：冷却至室温
图：

冷却至室温后加入等量的蒸馏水（去离子水）
图：

开始蒸馏

蒸馏设置条件为
400g/l的氢氧化钠溶液 60ml；蒸馏时间12min

我们是用0.5mol/l的氢氧化钠（0.5012mol/l）反滴定 0.5mol/l的硫酸吸收液来计算氮含量的

1# 、 14.60ml
2# 、 16.50ml
3# 、 14.90ml
4# 、 25.90ml

最终计算结果为：1# 19.93%；2# 16.99%； 3# 19.11%； 4# 空白样；

蒸馏后消化管静置图片为：

加入酚酞证实下加入的碱是过量的：

今天是结合昨天的实验情况，所进行的实验，本人对此非常满意。再稍稍注意下操作中的细节和稍稍调整下试剂的添加量，这个实验就完美结束了。

希望此文章能帮助部分朋友解决肥料中总氮测试的问题。

精
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ldgfive

第1楼2012/09/20

应助工程师

这篇作品不应该发在这个版面

0

zsj201204

第2楼2012/09/20

确实，肯定不是原子吸收做的

0

精
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蓝人

第3楼2012/09/20

应助达人

这个还有限制么

还没写好呢

写好了再转下吧
ldgfive(ldgfive) 发表:这篇作品不应该发在这个版面

0

蓝人

第4楼2012/09/20

应助达人

不是原吸的不可以发在这么？
zsj201204(zsj201204) 发表:确实，肯定不是原子吸收做的

0

qq250083771

第5楼2012/09/20

应助达人

也可以在这发啊
蓝人(yuxiaofeng86) 发表:不是原吸的不可以发在这么？

0

ldgfive

第6楼2012/09/20

应助工程师

你联系一下版主，请他给你转一下版面吧
蓝人(yuxiaofeng86) 发表:这个还有限制么

还没写好呢

写好了再转下吧

0

精
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蓝人

第7楼2012/09/20

应助达人

可以再这发么

你是版主么

版主说话才有权利啊
qq250083771(qq250083771) 发表:也可以在这发啊

0

蓝人

第8楼2012/09/20

应助达人

写好了再联系吧
ldgfive(ldgfive) 发表:你联系一下版主，请他给你转一下版面吧

0

精
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qq250083771

第9楼2012/09/20

应助达人

你先写吧到时候转
蓝人(yuxiaofeng86) 发表:写好了再联系吧

0

精
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yuduoling

第10楼2012/09/20

不管怎么样，支持原创

0

精
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