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水溶性肥料-钾含量测定

蓝人

2012/10/01
仪器采购

水溶性肥料-钾含量测定

6月份来到新公司，接手实验室；匆匆的三天与上任完成交接，大概的了解下目前实验室的工作内容和检测项目及其操作规程。

前任正式离职，我也算正式上任了。我的工作态度是首先从检测做起，了解操作规程，确保数据的准确性。

每天上传检测报告，领导经常发现对于钾含量的检测实测值与理论值差异很大。

下面我们看一下钾含量的检测方法（NY/T 1977-2010）摘录部分：

5.4.2 试样溶液的制备

5.4.2.1固体样品：

称取含氧化钾约400mg 的试样 1-5g（精确至0.0001），置于400ml 烧杯中，加约150ml水，加热煮沸30mim，冷却，转移至250ml 容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。

5.4.3 测定

吸取一定体积的试样溶液，置于300ml烧杯中，加40ml EDTA（40g/l）溶液（含阳离子过多时可适量多加），加入2-3滴酚酞（5g/l）溶液，滴加氢氧化钠（400g/l）溶液至红色出现是，再过量1ml，盖上表面皿。在通风橱内缓慢煮沸15min，取下烧杯，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温。若红色小时，再用氢氧化钠溶调至红色。在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液（15g/l），1mg氧化钾加入0.5ml四苯硼酸钠溶液，并过量7ml，继续搅拌1min，静置15min-30min。

用预先在120℃+_2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽滤，先讲上层清液滤完，然后用倾泻法讲沉淀全部转移至滤器中，转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/l）共20-40ml，滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5-7次，每次用量约5ml，最后用水洗涤2次，每次用量约5ml。将沉淀连同滤器置于120℃+_2℃干燥箱内，待温度达到120℃后，干燥1.5h，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。

5.4.4 空白试验

除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。

摘要到此结束：

现在来分析下这个测定步骤及相应的作用及其注意点。

(一)、试样溶液制备；

加150ml，煮沸30min 的目的是为了钾离子全部出来；

在煮沸的过程中，若果长时间溶液不沸腾请用玻璃棒搅拌帮助沸腾，避免突然沸腾导致溅出；

定容时一定要等试样溶液降至室温，不然会使结果偏高；

（二）、加40ml EDTA是为了螯合其他的金属离子，避免对检测造成干扰；

（三）、酚酞和氢氧化钠可根据实际情况添加；这一步加碱液的目的是为了排除铵根离子对结果的影响；铵根离子含量较高可适当多加；由于试样溶液并一定是无色，若是其他颜色加碱液后不显红色，这个要根据配色原理来确定，具体我就不说了；碱液我一般是溶液变色且加热后不褪色为宜，碱液过量太多易是结果偏高；

（四）、加入四苯硼酸钠沉淀剂时，需保持不停的搅拌，避免过饱和；

（五）、坩埚过滤器的使用，可一次性出来坩埚过滤器置于干燥器内备用；

（六）、对于抽滤时的清洗，个人经验没有必要完全按照标准所写，基本上用洗液清洗两次；再用清水清洗两次就OK了；

（七）、关于空白试验，由于样品量大，不比每批次都做，但没配置一次四苯硼酸钠溶液时必做一次；在四苯硼酸钠溶液出现浑浊时需重新过滤做空白试验；

以上皆是自己做水溶性肥料钾含量的检测经验，供广大版友分享。

相关话题

ldgfive

第1楼2012/10/01

应助工程师

水溶性肥料钾含量原来是这样测定的，学习了，谢谢楼主的发文章

0

ningmeng

第2楼2012/10/01

肥料中钾含量高中低浓度不同加的四苯硼酸钠是不是用所不同啊？

0

zsj201204

第3楼2012/10/01

EDTA滴定？

0

yuduoling

第4楼2012/10/02

国庆期间还发原创,值得重重嘉嘉赏

0

老化验工

第5楼2012/10/02

楼主提到：“每天上传检测报告，领导经常发现对于钾含量的检测实测值与理论值差异很大。”
这是什么意思？是（1）此前钾分析常出问题；（2）现在分析时常这个问题，希望大家来帮分析一下原因？（3）现在问题解决了，分析方法如下……，即除让大家学习外，有没有需要解决的问题？其实，重量法测钾比重量法测钡、硫、铝、硅、磷的条件要严格得多，需要考虑的因素较复杂。
感谢LZ，提供了详细的操作步骤，图文并茂，大家学习，增加了知识。

0

蓝人

第6楼2012/10/03

应助达人

??没明白板油你的意思
ningmeng(ning-meng) 发表:肥料中钾含量高中低浓度不同加的四苯硼酸钠是不是用所不同啊？

0

蓝人

第7楼2012/10/03

应助达人

沉淀法啊
zsj201204(zsj201204) 发表:EDTA滴定？

0

ningmeng

第8楼2012/10/03

假如钾分别为 10 8 5 的含量哪加入的四苯硼酸钠体积是不是一样的呢？

加入四笨硼酸钠体积的多少会不会使钾曾高或减少呢？
蓝人(yuxiaofeng86) 发表:??没明白板油你的意思

0

三人行

第9楼2012/10/04

复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法

0

lilongfei14

第10楼2012/10/04

其实要加的过量就行，保证全部沉淀就行
ningmeng(ning-meng) 发表:假如钾分别为 10 8 5 的含量哪加入的四苯硼酸钠体积是不是一样的呢？

加入四笨硼酸钠体积的多少会不会使钾曾高或减少呢？

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