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【一】有奖征集大家溶样过程图片,(有奖征集溶样方法)

  • lilongfei14
    2012/10/11
  • 私聊

分析化学

  • 有奖征集大家溶样过程图片,注明溶样方有奖
    [flash=480,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20121017222701916_01_0_3.swf[/flash]


    硅石(quartz stone)是脉石英、石英岩、石英砂岩的总称。其主要化学成分是SiO2,一般含有铁、铝、铬和钛的氧化物等杂质。

    首先我们是把样品粉碎,然后用研磨机研磨成粉末,混匀,然后利用Si的化学性质,SiO2+HF===SiF4+H2O,来溶解样品,样品溶解速度比较慢,称量2g试样,加20ml氢氟酸,盖上聚四氟盖子,防止8个小时,然后用1ml浓硫酸和10ml硝酸,溶解剩余样品,温度控制250度,不能太高,防止聚四氟烧杯烧坏,直到样品冒烟为止,观看样品是否溶解完全。否则得再补加氢氟酸溶解,溶解完全后定容到50ml容量瓶,因为样品中杂质含量很低,所以需要定容小体积,如果含量很高的话,则定容100ml,或者200ml,然后用ICP分析。



    再来看看铂金皿,溶解温度可以比聚四氟的温度高,可以最大达500度,这样就可以加快样品溶解

    回帖格式:图片+样品溶解方法以及溶解条件
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  • qianguiyun1

    第1楼2012/10/12

    应助达人

    楼主用的是聚四氟乙烯烧杯吧。溶样温度控制在多少?

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  • lilongfei14

    第2楼2012/10/12

    250度

    qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:楼主用的是聚四氟乙烯烧杯吧。溶样温度控制在多少?

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  • qq250083771

    第3楼2012/10/13

    应助达人

    湿法消解

    干法灰化

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  • yyronghua

    第4楼2012/10/13

    没有用过聚四氟乙烯烧杯,感觉不错

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  • 依风1986

    第6楼2012/10/13

    应助达人

    好奇,讨教

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  • 光哥

    第7楼2012/10/13

    应助工程师

    研磨机粉碎,100%被污染。。。如果是用铁、钨钢类的研磨机,铁铝钙经过研磨之后将会从ppb级别上升到1000ppm以上。

    你就是用玛瑙研钵来研都会污染。当然,如果做的不是纯度比较高的石英矿,就无此问题。

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  • 依风1986

    第8楼2012/10/13

    应助达人

    本身机器里面就有待测元素的成分?交叉污染在测试中是要考虑到的

    光哥(xsh1234567) 发表:研磨机粉碎,100%被污染。。。如果是用铁、钨钢类的研磨机,铁铝钙经过研磨之后将会从ppb级别上升到1000ppm以上。

    你就是用玛瑙研钵来研都会污染。当然,如果做的不是纯度比较高的石英矿,就无此问题。

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  • lilongfei14

    第9楼2012/10/13

    说的是,可是目前实验室的条件就是那样,没有碳化钨研磨机

    光哥(xsh1234567) 发表:研磨机粉碎,100%被污染。。。如果是用铁、钨钢类的研磨机,铁铝钙经过研磨之后将会从ppb级别上升到1000ppm以上。

    你就是用玛瑙研钵来研都会污染。当然,如果做的不是纯度比较高的石英矿,就无此问题。

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  • 光哥

    第10楼2012/10/13

    应助工程师

    几年前我们也曾经弄过这个问题,做过很多次的实验,也用好几种的研磨机尝试过。最终放弃研磨。直接溶样测。就是时间要长,环境和酸要好。
    石英矿的前处理真心难

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:说的是,可是目前实验室的条件就是那样,没有碳化钨研磨机

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