偶氮回收率偏低

应助达人

峰哥，你都做错了。

你把这个帖子发到气质版面，我来为你解答。形成一篇偶氮检测的常用问题问和答。

有同样的疑问.求解答!!

很明显你有个错误。。。加标的怎么能用60℃来驱除溶剂。
正确的作法是你驱除完氯苯才可以加标继续后续的操作。
氯苯回流后物质的状态还是偶氮染料而不是芳胺。
而且你驱除叔丁基甲基醚的温度也过高了。标准写的是不高于50度。你用55度会出问题的。
剩下的问题就是操作的细节了，不好说哪步影响了，但记住每步操作都要快，稳。

先谢谢您的回答。我是在60度下旋蒸氯苯，冷却到室温下才加入甲醇超声分散，然后才加标的。
旋蒸叔丁基甲醚的温度是过高了，以后会注意。请问真空度如果太高，对偶氮有影响么？

真空度太高的话，有部分沸点比较低的物质会损失。所以温度就需要设置的相应低点。具体损失情况就不好说了。但蒸干了肯定损失比较严重。