首先,盲样考核的话,往蒸馏瓶里样品,不要用量筒,体积会不是很准确,要使用无分度吸管来量取。EDTA-2Na溶液不太好溶解,建议你事先完全溶解后再使用。蒸馏过程应该是没什么问题了。再有馏出液导管一定要插入吸收液的液面下,以防止有损失。我做此项的时候,都是在沸腾状态下,收集至100毫升后,再移去容量瓶的。这时的体积是100毫升,建议楼主重新蒸馏吧。
zxz19900120(zxz19900120) 发表:各位老师:
您好,先谢谢!
发过帖子求助关于水中氰化物盲样的测定,没得到明确的回答,请您指点啊!
先说一下我做的步骤:
一、将盲样按证书上要求用1%NaOH溶液稀释(10mL至1000mL);
二、量筒量取200mL至蒸馏瓶中,加入10mLEDTA-2Na(此处EDTA-2Na溶解时可能没在烧杯中溶解完全就转移,可能没到达标准上的浓度)和10mL磷酸溶液,加入防爆玻璃沸珠后加热,温度为130℃;
三、因本身仪器标配250mL容量瓶,我用100mL容量瓶接的,导致馏出液导管没放入瓶底(中间大量损失了?),收集至约80mL左右时停止冲洗导管定容;
四、这里有疑问了,其实我的蒸馏液体积为70mL左右,怎么能求出总氰化物的浓度?真心求助啊!