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第1楼2012/10/22
131.2 RP-HPLC法测定人体血浆中雷贝拉唑钠的含量
作者:陈虹; 丁雪鹰; 高静; 高申;(第二军医大学药学院药剂教研室;)
摘要:目的:建立测定人体血浆中雷贝拉唑钠浓度的高效液相色谱法。方法:色谱条件:Dikma Diamonsil C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.1 mol/L醋酸铵缓冲液(0.1 mol/LNaOH调pH7.81)-乙腈(72:28)为流动相,检测波长284 nm,流速1.5 mL/min。血浆样品经乙酸乙酯萃取一次,40℃氮气挥干后进样。结果:雷贝拉唑钠血药浓度的线性范围为5~1 600 ng/mlL(r=0.999 9),提取回收率78.45%~89.56%,方法回收率95.16%~97.52%,日内、日间RSD分别为6.52%和8.23%。结论:该方法灵敏、准确、专一、简便,适于雷贝拉唑钠肠溶片的人体药动学和生物等效性研究。
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第2楼2012/10/22
131.3 HPLC测定封管用枸橼酸钠注射液中枸橼酸盐的含量
作者:樊蓉; 张纯; 关皓月; 朴淑娟;(第二军医大学长征医院药学部;)
摘要:目的:建立封管用枸橼酸钠注射液中枸橼酸盐的含量测定方法。方法:采用HPLC法,选用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH调至2.5~2.8)(5:95,v:v)为流动相,流速为1.0 mL/ min,紫外检测波长210 nm。结果:枸橼酸盐在0.5~6 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n= 5);平均加样回收率为98.79%(RSD=1.08%);3批封管用枸橼酸钠注射液中的枸橼酸盐标示含量分别为100.51%、98.22%、97.78%。结论:本方法操作简便、快速、结果准确、可靠,适用于该制剂中枸橼酸盐的含量测定。
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第4楼2012/10/22
131.5 血塞通注射液中人参皂苷Rb1的药动学研究
作者:赵文萃 王艳萍 薛万俐 赵力波(中国人民解放军第208医院药剂科,吉林长春130062)
摘要:目的:测定血塞通注射液中人参皂苷Rb1在兔体内的药动学参数。方法:采用高效液相色谱法以血塞通注射液中人参皂苷Rb1为指标进行测定。色谱柱:Diamonsil—C18(5μm,4、6mm×250mm);流动相:乙腈-水(3:7);检测波长:203nm;流速:1mL/min;柱温:室温。结果:血塞通注射液静脉注射后在兔体内呈二室开放模型分布,经3P97程序处理,得其药动学参数。结论:该法简便,准确可靠,可用于血浆中人参皂苷Rb1的测定。
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第5楼2012/10/22
131.6 高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量
作者:郑国钢 方滢芝 (浙江省药品检验所 浙江省邵逸夫医院 )
摘要:目的:用反相离子对高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量。方法:以DiamonsiL C18(250mm×4.6mm,51μm)柱为分析柱,乙腈-离子对缓冲盐(含0.02mmoL/mL的四丁基氢氧化铵和磷酸二氢铵,并用50%的磷酸溶液调节pH至2.3)(25:75)为流动相,检测波长为210nm。结果:唑来膦酸浓度在50-240μg/mL范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=1.0);平均回收率为100.0%,RSD为0.4%。结论:本方法准确、简便、快速,适用于测定唑来膦酸的含量。
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第6楼2012/10/22
131.7 高效液相色谱法测定醋酸烯诺孕酮微球含量
作者:白海芬 张蜀 邓红 林华庆(广东药学院药物研究所,广东省药物新剂型重点实验室,广东广州510006)
摘要:目的:建立醋酸烯诺孕酮微球的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定该制剂中醋酸烯诺孕酮的含量,色谱柱为Diamonsil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0mL•min^-1,检测波长为242nm。结果:醋酸烯诺孕酮在9.92-59.52μg•mL^-1质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为99.7%,RSD为0.47%(n=9)。结论:该法准确度高,重复性好,可用于醋酸烯诺孕酮微球的含量测定。
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第7楼2012/10/22
131.8 RP-HPLC法用于地西泮片剂的含量测定
作者:薛伟[1] 刘秀芹[2] 张丽宇[2]([1]大庆市第四医院,黑龙江大庆163000 [2]大庆市药品检验所,黑龙江大庆163316)
摘要:目的]建立一种RP-HPLC法用于地西泮片的含量测定。[方法]采用Diamonsil(钻石)C18控(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0ml/min,紫外检测波长254nm,对地西泮片剂进行含量检测,并采用紫外分光光度法进行对比实验。[结果]地西泮的保留时间为13.4min,其浓度在40-240μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999,n=6),平均回收率为98.73%(n=5),RSD为0.28%,[结论]RP-HPLC法简便快速,定量准确,重复性好,可作为地西泮片剂的含量测定方法。b
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第8楼2012/10/22
131.9 贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的分光光度法和HPLC法定量分析
作者:赵鑫 李铁军 于治国 陈晓辉 范国荣 ( 沈阳药科大学药学院药物分析学教研室;第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室;第二军医大学药学院药理学教研室; )
摘要:目的:建立测定贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的紫外-可见分光光度法和HPLC法,比较两者测定结果的差异与定量可靠性。方法:紫外-可见分光光度法以金丝桃素为指标性成分,在590nm处测定。HPLC法以DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm为色谱柱,甲醇-10mmol/L CH3COONH4水溶液(pH值为6.2)(90∶10)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长590nm,柱温30℃。经紫外光谱与质谱确认其中主要色谱峰成分为伪金丝桃素和金丝桃素,并以伪金丝桃素、金丝桃素为对照品进行定量,萘骈二蒽酮大类成分含量以伪金丝桃素、金丝桃素含量之和来表征。结果:紫外-可见分光光度法定量金丝桃素在2.44~19.52μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6,n=3),测得贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分以金丝桃素计为(0.990 2±0.006 0)μg/mg。HPLC法定量伪金丝桃素在0.402~8.032μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=3)),定量金丝桃素在0.488~9.760μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=3)),测得贯叶金丝桃药材中伪金丝桃素和金丝桃素含量分别为(0.387 2±0.001 4)、(0.220 2±0.000 7)μg/mg,两者的总量为(0.605 5±0.001 2)μg/mg。结论:对贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的定量分析,紫外-可见分光光度法和HPLC法测定结果差异明显;即使化学结构与光谱特性相似的大类成分,其紫外-可见分光光度法的定量准确性仍需要验证与评价。
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第9楼2012/10/22
131.10 用HPLC法测定尿素咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量
作者:郁韫超 李中东 王蓓 王轶 钟明康 (复旦大学附属华山医院药剂科; )
摘要:目的:建立HPLC法测定尿素咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量。方法:采用Diamonsil C18柱,流动相为0.1%乙酸铵溶液∶甲醇(10∶90),流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,以苯甲酸苄酯为内标。结果:硝酸咪康唑在300~500μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.62%~101.6%,日内、日间RSD均1.5%。结论:此法快速、准确、灵敏、简便,能消除杂质干扰,适合于尿素咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量测定。
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