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ICP-MS能测萤石中的硫吗?

ICP-MS

  • ICP-MS能测萤石中的硫吗?
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  • envirend

    第1楼2012/10/29

    应助达人

    没有做过,待各位同仁讨论。

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  • hsu3109

    第2楼2012/10/29

    8800s 1CP-QQQ也許有機會,

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  • timstoicpms

    第3楼2012/10/29

    你打算如何消解萤石?高中化学提到用浓硫酸消解萤石(氟化钙)
    CaF2 + H2SO4 —> CaSO4 + 2 HF↑

    269570083(269570083) 发表:ICP-MS能测萤石中的硫吗?

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  • nphfm2009

    第4楼2012/10/29

    应助达人

    一定要将F离子赶干净


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  • 光哥

    第5楼2012/10/31

    应助工程师

    可以尝试着根据硝酸和氢氟酸的沸点不同,往萤石中加硝酸,在电加热板上设置温度不超过100度(或110度)。
    根据度娘的结果:硝酸的沸点120度;38.2%氢氟酸共沸物的沸点112.2度。也许这个是唯一可行的办法。

    我在几年前曾经尝试过这个方法,只是平行性确实不是很好,毕竟沸点差别还是很小。

    另外,S元素不知是否合适?毕竟酸性条件下且不是浓硝酸,是否有可能会形成H2S

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你打算如何消解萤石?高中化学提到用浓硫酸消解萤石(氟化钙)
    CaF2 + H2SO4 —> CaSO4 + 2 HF↑

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  • 光哥

    第6楼2012/10/31

    应助工程师

    希望有版友能探讨这类样品的前处理,CaF2是我所遇到的最难处理的样品了。更头疼的是测试其中的B/P元素——应用于UMG的生产当中。

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  • timstoicpms

    第7楼2012/10/31

    我听地质行业的一个研究员说过,他要测萤石中的稀土元素:
    用10%的硝酸(注意:硝酸不能太浓),特氟龙内罐+钢套密闭,高温高压消解100mg CaF2。
    消解后,薄膜过滤清液,不溶物继续用10%硝酸……如此反复。

    我估计只有用LA-ICP-MS才能原位测试萤石包裹体中的硫元素了。

    光哥(xsh1234567) 发表:可以尝试着根据硝酸和氢氟酸的沸点不同,往萤石中加硝酸,在电加热板上设置温度不超过100度(或110度)。
    根据度娘的结果:硝酸的沸点120度;38.2%氢氟酸共沸物的沸点112.2度。也许这个是唯一可行的办法。

    我在几年前曾经尝试过这个方法,只是平行性确实不是很好,毕竟沸点差别还是很小。
    另外,S元素不知是否合适?毕竟酸性条件下且不是浓硝酸,是否有可能会形成H2S

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  • 光哥

    第8楼2012/10/31

    应助工程师

    这样子只能针对一些含量相对较高的而且较稳定的元素才行吧。B/P/S这类可能这个方法还是很难完成的

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:我听地质行业的一个研究员说过,他要测萤石中的稀土元素:
    用10%的硝酸(注意:硝酸不能太浓),特氟龙内罐+钢套密闭,高温高压消解100mg CaF2。
    消解后,薄膜过滤清液,不溶物继续用10%硝酸……如此反复。

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  • 269570083

    第9楼2012/10/31

    我是用逆王水溶解的样品,湿度不超过100度,平行样结果都挺好,但是带的标样结果偏低,用ICP测量的,并没有使用ICP-MS,不知道是否有更准确的方法。

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  • wnnzl

    第10楼2012/11/02

    应助达人

    四酸全消解,转化为SO42-,测定,采用PE可用O2,drc反应测定

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