【极限体验-收获10月】色谱柱使用中的问题反思

东风恶

2012/10/31

私聊

厂商论坛

金黄色的9月，收获的10月，很多中国传统节日，在这个月份占的比例较大，熟知的中秋节、登高节等，因为一年的努力，所以一年的收获，晚上闲暇时看看月亮、峰顶看风景，何等惬意何等诗意！

在海边，独自享受着美食，听风儿轻抚着椰树的沙沙声，看海水深情的托着帆船摇曳着。

终于忙完了啊！
在9月份我写一篇原创，主要是该品种太废色谱柱了，就好比武侠里面的“欲练神功，必先自宫”。听小S版主说有个厂家一个月就进了50根色谱柱，我听了都头大啊！不想天下人交代，老板那儿也无法交代，毕竟我们公司的规模还是很小的。虽然我们买不了50根，但是也买了3根，现在到货一根。
具体见下图：

以前是片剂，后面是颗粒剂的，基本上都参照国外的标准来做的，搞不懂，老外的标准就是怪怪的。
色谱条件：色谱条件与系统适用性试验

色谱条件用苯基键合硅胶为填充剂；以0.2%三氟乙酸水溶液-0.2%三氟乙酸乙腈溶液（1-1）的混合溶液作为流动相；流速为0.9ml/min；柱温；50℃；进样体积10 ul；检测波长389nm。

系统适用性试验 对照品溶液重复进样5次，主成分峰面积的相对标示量偏差不应大于2%。理论塔板数以*******峰计不应低于2000，*******的拖尾因子不应大于1.5；取50%对照品溶液进样，主成分峰面积应为对照溶液中*******峰面积的50.0+-2%。
以上，我主要考虑的是三氟乙酸的影响。
下面，我主要是针对使用色谱柱的感想。
观点1.色谱柱是耗材，合理的使用会增加其使用时间。
一般开始是美好的，就如下图所示：

峰# 保留时间面积面积% 高度分离度拖尾因子理论塔板#

1 7.184 479745 100.0000 46015 -- 1.058 10379.833
使用较旧，会慢慢改变的，情况最糟的是：

峰# 保留时间面积面积% 高度分离度拖尾因子理论塔板#

1 3.657 2316 0.4497 188 -- 1.041 2227.365

2 6.921 512779 99.5503 25098 7.845 0.757 2811.552
遇到这种问题，不要急，发现问题，解决问题，看看月旭的说明书，有很大的收获，就是要反冲色谱柱。这样处理色谱柱的性能回复了啊！
观点2.发现问题，不及时处理，情况会变得很糟的！
详见：

峰# 保留时间面积分离度拖尾因子理论塔板# 面积% 高度峰开始峰结束

1 9.125 438679 -- -- 5502.390 52.1998 28045 8.833 9.342

2 9.512 401705 0.746 -- 4865.437 47.8002 24022 9.342 10.350

峰# 保留时间面积分离度拖尾因子理论塔板# 面积% 高度峰开始峰结束

1 9.125 438679 -- -- 5502.390 52.1998 28045 8.833 9.342

2 9.512 401705 0.746 -- 4865.437 47.8002 24022 9.342 10.350
观点3.也是重复上面的观点，有问题及时解决：

峰#	保留时间	面积	高度	面积%	分离度	拖尾因子	理论塔板#	峰宽(50%)	峰开始	峰结束
1	2.496	56795	9184	0.1740	--	1.246	3694.774	0.097	2.383	2.808
2	6.101	3224368	183925	9.8795	11.127	1.537	2544.457	0.283	5.867	6.817
3	7.707	121252	7671	0.3715	3.558	1.174	5417.255	0.247	7.400	8.158
4	19.754	28744978	540644	88.0753	13.417	1.355	3292.928	0.862	18.817	22.717
5	28.470	19060	1198	0.0584	10.257	0.718	124741.652	0.196	28.025	28.717
6	29.091	40158	2500	0.1230	1.761	1.130	92054.387	0.229	28.758	29.483
7	30.793	122181	10236	0.3744	4.803	1.024	143620.983	0.191	30.525	31.075
8	32.836	75654	7432	0.2318	6.909	1.128	243293.633	0.165	32.642	33.058
9	33.203	48358	5154	0.1482	1.430	1.160	287342.730	0.152	33.058	33.442
10	34.449	20863	2487	0.0639	5.278	0.999	377801.463	0.137	34.300	34.592
11	34.995	11533	1607	0.0353	2.631	0.908	534977.273	0.119	34.867	35.100
12	35.249	151623	17707	0.4646	1.209	1.083	380866.181	0.139	35.100	35.442

峰#	保留时间	面积	高度	面积%	分离度	拖尾因子	理论塔板#	峰宽(50%)	峰开始	峰结束
1	2.497	56087	11220	0.1749	--	1.188	5583.132	0.078	2.408	2.650
2	5.785	3042966	205962	9.4891	11.777	2.470	2968.832	0.236	5.567	6.458
3	7.279	97364	8495	0.3036	4.109	1.004	9284.798	0.177	6.992	7.617
4	10.732	11349	772	0.0354	9.842	1.069	11542.824	0.237	10.500	11.050
5	17.150	28323753	1018454	88.3243	11.221	1.515	8491.888	0.424	16.383	19.517
6	30.831	86840	10269	0.2708	28.642	0.922	341834.249	0.123	30.600	31.167
7	32.969	11199	1937	0.0349	11.612	1.023	702886.987	0.093	32.867	33.083
8	33.465	18557	2892	0.0579	3.008	0.965	603234.244	0.102	33.325	33.592
9	34.714	38588	4641	0.1203	6.261	1.100	376101.452	0.133	34.567	34.883
10	35.257	11852	1883	0.0370	2.736	0.972	682429.871	0.102	35.125	35.367
11	35.521	143771	20449	0.4483	1.483	1.052	590062.078	0.108	35.367	35.783
12	37.035	124277	14065	0.3875	7.607	--	482363.353	0.131	36.833	37.183
13	37.244	47032	6731	0.1467	0.849	--	287756.817	0.000	37.183	37.458
14	37.674	41133	6141	0.1283	1.911	1.154	763468.616	0.101	37.500	37.933
15	39.405	13124	1624	0.0409	10.040	0.759	835574.816	0.102	39.200	39.558

上面提到的很杂乱，我的主题是反思：
1.确定一个项目，具体到每个项目的每个细节，就如每个检测指标应用到的设备器材等，看看自己的条件是否具备，若具备，需要注意到什么环节，如我们的实验人员不知道三氟乙酸对色谱柱的伤害等，在每次使用中是否注意到每张色谱图的相关参数的变化，如分离度、理论板数、拖尾因子等的变化，应做一个趋势的估计。
2.认真阅读说明书，有问题及时报告并留意变化，以及在使用过程中的细节。
3.小组人员和管理人员要互动，发现问题及时反应情况，不要等到过了几天再说，一个时间不允许，往往会照成管理人员决策不同步，经常出现“措手不及”的感觉。
4.培训要及时跟进。

也就简单给大家交代了这些，其实管理，我个人是这样认为的管和理的。
我一直有个愿望，就是针对一般色谱柱使用中的问题做一个深入的探讨，但是感觉自己水平有限和时间仓促啊！