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比色法测定水中总磷漫谈

水源守护者

2012/11/05
色谱

比色法测定水中总磷漫谈

水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。

1．方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

2．仪器

分光光度计。

3．试剂

（1）（1+1）硫酸。

（2）10%抗坏血酸溶液

（3）钼酸盐溶液：13 g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O）于100 ml水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾（K(SbO)C4H4O6·1/2H2O）于100 ml水中。

（4）浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

（6）磷酸盐标准溶液：2mg/L。

4．步骤

（1）校准曲线的绘制

取数支25ml螺口具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、1.00、2.00、3.00、5.00、8.00ml加水至50 ml。

①显色：向比色管中加入1 ml 10%抗坏血酸溶液，混匀。30 s后加2 ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15 min。

②测量：用10 mm或30 mm比色皿，于700 nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。

（2）样品测定

取适量水样，用纯水稀释到25ml，高压消解后，按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。

5．计算

磷酸盐（P，mg/L）=m/V

式中：m——由校准曲线查得的磷含量（mg）

V——水样体积（ml）。

6．讨论（前面基本都是废话，可以飘过）

6.1 取样量

我们实验室用的是25ml的，和国标稍有区别，节省点样品，对考试特别有用。用更少的貌似也可以，不过取样代表性不保证了。

6.2 过硫酸钾对实验影响

我们用国药和进口的过硫酸钾做总磷实验，实验前，可以清楚地看到国药的过硫酸钾是小薄片状，而进口的为极细的粉状。同样的温度下溶解，进口的药剂溶解速度明显高于国药。不过在实验结果上，两者倒是没有显著差异，只是国药的实验结果空白稍高于进口药剂。

此外，不管是国药还是进口的过硫酸钾，当温度过低时都会析出。通过实验，我们发现如果直接使用已经析出的过硫酸钾，结果会略偏低，这可能是由于析出后溶解的过硫酸钾浓度变低，虽然消解仍彻底，但酸度略有变化

6.3冷却方式

冷却方式有2种，一是自然冷却，另一种是水冷。实验证明，两者还是有一些差别的，从数据稳定性上看，自然冷却明显高于水冷，但水冷的偏差也能控制在10%以内，如果时间不够，选择水冷也能达到预期目的。

6.4 估计稀释倍数

估计稀释倍数是每次做总磷实验必须做的事。一般来说，比较浑浊的水样，其总磷含量高。但也不代表不浑浊的水样总磷低（我曾做到过非常澄清的水总磷有几百mg/L的），如果无法判断浓度，且只是用来评价的话，地表水一般都是取25ml或10ml，废水5ml或10ml。配合在超标附近浓度上的标准样，会有不错的效果。

6.5 浓度估算

估计往往很有可能出错的。当实际浓度比估计浓度低（稀释太多），那一般就是不超标水样，随便报啦；当实际浓度比估计浓度低（稀释不够），超出曲线上限，那是不是必须重做呢？这里我做了些小的条件试验，现把结果告诉大家分享。

还是分两种情况，如果只是评价超不超标，那根据估计，这个水样肯定是超标的。如果需要稍微准确的数据，那就对样品进行稀释吧，这样稀释完的样品肯定是略偏低的。如果要非常准确的结果，那没办法，只能重新做了。

我是个懒人，一般都不会重做，当加入显色剂时，在2分钟内颜色就变得比较深的时候，我会毫不犹豫选择立即稀释，实验证明，这样稀释的准确度明显高于显色完毕后再稀释。

6.6 干扰物质

这个方法虽然经典，但是也存在很多干扰。书上有的那些就不说了，此外在对某些化工厂废水检测时，会有絮状沉淀现象，这可能是氧化形成的一种聚合物（样品加硫酸不沉淀）。具体什么物质还没搞清楚，遇到这个问题我们基本就只做磷酸盐了。

铁的干扰，这个标准上说得比较笼统，我遇到过很多次铁很高的情况，根本没法做，直接不显色。当然如果磷也高的话可以稀释完做，但是如果磷不高，的话，就需要用另外方法处理了。其原因可能是氧化铁的吸附作用。目前，我做了一部分解吸的方法，不过只能解吸出一部分，还不完全，有待进一步研究。

6.7 其他

其他的一些注意事项比如浊度色度矫正、比色皿洗涤之类的书上有，就不多说了。

经验之谈，当然很多也是我通过实验证明了的。请大家指教。

参考文献

[1] GB 11893-89 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法.

[2] 水和废水监测分析方法编委会．水和废水监测分析方法[M]．第四版，北京：中国环境科学出版社，2002.

分
该帖子已被版主-透明加5积分，加2经验;加分理由:支持水质版原创

相关话题

Oliver

第1楼2012/11/05

支持原创，过硫酸钾的质量对这个项目准确度有很大影响的

0

yuduoling

第2楼2012/11/05

支持原创！

0

zsj201204

第3楼2012/11/05

加完显色剂后稀释，需要再消解吗？

0

水源守护者

第4楼2012/11/05

显色剂是消解完后加的。如果加入显色剂后发现P浓度过高，马上摇匀稀释，结果略偏低。如果对于精度要求不是那么苛刻，还是可以这么做的

0

植物大战僵尸

第5楼2012/11/17

那必须保证显色剂是过量的

0

水源守护者

第6楼2012/11/19

是的，一般如果稀释10倍吸光度还是超过2.5，必须重做了
植物大战僵尸(ct53243153) 发表:那必须保证显色剂是过量的

0

过路人

第7楼2013/01/23

请教一下：这个方法的检出限与测定范围是多少？与钼锑抗分光光度法、孔雀绿磷鉬杂多酸分光光度法、GB11893几个标准方法该如何选择？我是菜鸟，望不吝施教！

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水源守护者

第8楼2013/01/23

这个方法就是钼锑抗光度法，也就是GB11893

孔雀绿磷鉬杂多酸分光光度法是另一种方法，目前用的很少，你可以参考水和废水第四版。

如果是新开发方法首选钼锑抗，因为它是国标。如果经费支持，可以买流动注射之类。如果不对外提供有法律效力的数据，仅仅自测，可以选用快速法
过路人(dh_song) 发表:请教一下：这个方法的检出限与测定范围是多少？与钼锑抗分光光度法、孔雀绿磷鉬杂多酸分光光度法、GB11893几个标准方法该如何选择？我是菜鸟，望不吝施教！

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过路人

第9楼2013/01/24

能介绍一下快速法吗？
水源守护者(54943110) 发表:这个方法就是钼锑抗光度法，也就是GB11893

孔雀绿磷鉬杂多酸分光光度法是另一种方法，目前用的很少，你可以参考水和废水第四版。

如果是新开发方法首选钼锑抗，因为它是国标。如果经费支持，可以买流动注射之类。如果不对外提供有法律效力的数据，仅仅自测，可以选用快速法

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水源守护者

第10楼2013/01/25

快速法也有很多方法，比较简单的是用试剂盒
过路人(dh_song) 发表:能介绍一下快速法吗？

0

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