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[HELP]这种情况下怎样确定内标？

sunny817

2006/05/24

核磁共振技术（NMR）

有人做了个H谱，溶剂是他自己准备的用减压蒸馏过的CDCL3，原因是他害怕有水会干扰他的样品。他配的浓度很大，以至于谱图出来后，无法确认他的溶剂峰与内标！他说可以先作一下经他蒸馏过的溶剂得到的空白样，然后再作样品，这样就可以确定内标物或者是溶剂峰的位置。请问这样行吗？我个人认为不是很准，因为样品对溶剂峰可能有干扰。还有他样品里含有Si－CH3，所以在Si－CH3附近出来的小峰，我给他定为溶剂峰，能行吗？他说蒸馏过的CDCL3可能不含内标物，因为内标物可能没有被蒸过去。但是按道理说，内标物的沸点很低的，应该过去。有不过去的可能吗？谢谢！

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sunny817

第1楼2006/05/26

没人会回答吗？

0

sslin

第2楼2006/07/20

我们的经验:
含 TMS 的 CDCl3 精馏后, 中段的收集液仍然有 TMS 存在.

0

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