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第1楼2012/11/19
172.2 基于高效液相色谱法的建昌帮四制香附指纹图谱相似度评价
作者:胡志方 谢颖 胡律江 向竹枝 金鑫 赵晓娟 郭慧玲 (江西中医药高等专科学校;江西中医学院; )
摘要:目的:研究建昌帮四制香附炮制过程中炮制品HPLC图谱,并与生品香附、醋制香附的HPLC图谱进行相似度评价,从指纹图谱中各成分峰的变化探索四制香附的炮制特色及炮制工艺。方法:选用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:以甲醇-水二元梯度洗脱(0~10min:甲醇30%~70%,10~35min:甲醇70%~100%);检测波长:250nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行评价。结果:l2个香附样品指纹图谱与对照共有峰HPLC指纹图谱比较,中位数相关系数在0.806~0.979之间,均值相关系数在0.863~0.984之间。结论:香附不同炮制品指纹图谱相似度存在差异,综合比较分析含量、共有峰等因素可知建昌帮四制法为较优的炮制方法。
谱图:
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第2楼2012/11/19
172.3 液质联用法测定金樱子中熊果酸和齐墩果酸的含量
作者:产怎宠[1] 万彦婷[2] 卢珂[3] 管咏梅[1] 熊瀚海[1] 朱根华[1]([1]江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室,南昌330004 [2]武警江西总队医院,南昌330001 [3]浙江省肿瘤医院放疗科,杭州310022)
摘要:目的:建立金樱子中熊果酸和齐墩果酸含量测定方法。方法:采用液质联用(LC-MS/MS)法,色谱柱Diamonsil C18(2)(250 mm×2.1 mm,3μm),流动相甲醇-甲酸水(87∶13),流速0.25 ml.min-1。柱温30℃,质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性离子流模式(负离子)。结果:熊果酸和齐墩果酸的平均样回收率分别为为98.1%和97.6%,RSD分别为2.7%和2.9%。结论:该方法快速简便,灵敏度高,重现性好。可用于金樱子的质量控制。
谱图:无
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第3楼2012/11/19
172.4 HPLC法检测抗风湿类中成药中添加的尼美舒利和吡罗昔康
作者:郭飞宇 李存金 (江西省宜春职业技术学院;江西省宜春市药品检验所; )
摘要:目的:建立HPLC法检测抗风湿类中成药中非法添加化学物质尼美舒利和吡罗昔康的检验方法。方法:采用DiamonsilC18色谱柱,流动相:甲醇-1.36g/L磷酸二氢钾溶液(54∶46),流速:1.0 ml/min,柱温:25℃,检测波长:338 nm。结果:尼美舒利对照品线性范围150.06~400.16μg/ml,r=0.999 9;吡罗昔康对照品线性范围42.24~112.64μg/ml,r=0.999 9。平均回收率分别为98.74%,99.04%,RSD分别为0.7%,0.9%(n=6)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利和吡罗昔康。
谱图:
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第5楼2012/11/19
172.6 HPLC法测定桉叶止咳糖浆中黄芩苷与麻黄碱的含量
作者:段韵 刘向荣 罗丽芳 习丹 (江西省人民医院 南昌330006)
摘要:目的建立HPLC法测定桉叶止咳糖浆中黄芩苷与麻黄碱的含量。方法黄芩苷采用PE-Rack C18(5umm,150mm×4.6mm)色谱柱,以0.1%磷酸溶液-甲醇(58:42)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长为277nm,柱温为30℃。麻黄碱采用Diamonsil C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱,以0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)-乙腈(97:3)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为205nm,柱温为25℃。结果黄芩苷在2.8~90μg.ml-1范围内呈良好的线性关系(R2=0.9998),平均回收率为99.1%,RSD=1.72%(n=6);麻黄碱在0.1513~2.0716μg范围内线性关系良好(R2=1.0000),平均回收率为99.43%,RSD=1.10%(n=6)。结论结果表明本方法测定桉叶止咳糖浆中黄芩苷与麻黄碱的含量灵敏度高,操作简便、准确,重现性好。
谱图:
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第7楼2012/11/19
172.8 HPLC-DAD法同时测定氯霉素地塞米松滴眼液两组成分的含量
作者:傅军 张黎明 李玲 俞杰(上海市第十人民医院药剂科,上海200072)
摘要:目的建立HPLC—DAD法测定氯霉素地塞米松滴眼液中主要成分氯霉素、地塞米松磷酸钠的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:乙腈:0.02M磷酸二氢钾溶液(54:2:44,V/V),流速1ml/min,柱温30℃。检测波长氯霉素为272nm,地塞米松磷酸钠为242nm。结果在0.05~2mg/ml的浓度范围内,氯霉素线性良好(r=-0.9999),平均回收率为100.91%,RSD=0.83%(n=5)。在0.01~0.96mg/ml的浓度范围内,地塞米松磷酸钠的线性良好(r=0.9992),平均回收率为103.05%,RSD=1.95(n=5)。结论该方法准确.快速.同时测定滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量结果可靠.适用于制剂的质量控制。
谱图:无
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第8楼2012/11/19
172.9 高效液相色谱法测定生龙接骨胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定
作者:郭征兵 徐倩(南昌市洪都中医院,南昌330008)
摘要:目的建立生龙接骨胶囊中人参皂苷Rg1的高效液相色谱含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定生龙接骨胶囊中人参皂苷Rg1的含量。测定条件:Diamonsil C185μm反相色谱柱(4.6×250mm),乙腈-0.1%磷酸溶液(23:77)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为203nm。结果人参皂苷Rg1在1.138~11.38μg范围内呈良好的线性关系,R=0.9989),平均加样回收率为95.4%,RSD=1.43%。结论该方法可以准确地进行本品的定量检测,有效地控制制剂的质量。
谱图:无
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第9楼2012/11/19
172.10 HPLC紫外法检测人血浆中舒芬太尼浓度
作者:贺振秋(哈尔滨医科大学)
摘要:目的:建立高效液相色谱-紫外检测器测定人血浆中舒芬太尼浓度的方法。 方法:以丁丙诺啡为内标,采用正己烷-无水乙醇(19:1,V:V)进行液-液萃取。采用北京迪马科技有限公司Diamonsil-C18柱(4.6mm×200mm,5μm),以0.01 mol/L KH2PO4-乙腈(65:35,V:V,pH 5.6)为流动相,流速为1.5 ml/min,检测波长230 nm。 结果:舒芬太尼在7.8125 ng/ml~12500 ng/ml范围内线性关系良好,最低检测浓度为4 ng/ml。高、中、低浓度(12500、625、31.25 ng/ml)样本方法的平均回收率均大于97%;高、中、低浓度(12500、625、31.25 ng/ml)样本日内变异分别为4.65%、6.72%、6.68%,日间变异分别为8.65%、7.49%、13.19%。 结论:本方法简便,准确,稳定性好,能够满足血浆中低浓度舒芬太尼的测定及临床关于舒芬太尼药代动力学研究的要求。
谱图:
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