【线上讲座】动物组织中盐酸克伦特罗(瘦肉精)测定的前处理过程
主讲人:abc_1982
活动时间:2011年4月11日——4月25日
热烈欢迎abc_1982在极限色谱柱版面和大家一起讨论瘦肉精的前处理过程!
小卢
第1楼2011/04/10
无论什么样品的检测,其前处理的好坏直接影响到最后样品的检测结果。而对时下大家较为关注的“瘦肉精”问题,已经严重的影响到了大家的日常生活。对于瘦肉精检测的方法有酶联免疫吸附法(ELISA )、高效液相色谱法(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱-质谱法[/url](GC-MS)三种,目前使用GC-MS较多,因为其检测限低,但这些方法的前处理过程是一样的。因此,今天我们将重点和大家一起分享“瘦肉精”检测的前处理过程。
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小卢
第3楼2011/04/10
版友部分问题及回复汇总:
1.问题:活化平衡时加入3 mL甲醇、3 mL水和3 mL 30 mmol/L盐酸溶液原理是什么呢,呵呵 没用过这种萃取柱 是一般步骤啊还是月旭本款小柱特有步骤
答复:这个是一般步骤,甲醇的目的是活化,主要润湿柱体,同时也可以清洗掉小柱中可能存在的干扰物,后面的水和稀盐酸为平衡步骤,为后面的上样提供一个合适的环境。
2.问题:在提取步骤,用氢氧化钠调节PH值,一般是采用什么设备来看PH 值,精度要求如何?
回复:采用pH计就可以了,规定要求是调整到pH5.2的目的是因为在这个pH环境下,盐酸克伦特罗以阳离子形式存在,但是当pH低于5.2时,盐酸克伦特罗也以分子形式存在,故采用pH试纸监测pH也可以,这时可以将值适当的放低一点。
3.问题:上样时,很难过柱,这是什么原因造成的?有哪些方法可以解决?[/quote
答复:您说的很难过柱是指流速偏慢还是指堵柱子,如果是流速慢的话,可以给你负压,但是要控制流速,因为离子相互作用力的形成需要时间,所以流速不易太快。如果是堵柱子的话,那就可能是您样品的问题了。采用这个方法的话由于共萃取出来的脂类物质比较少,上样应该不存在这样的问题,请问你使用的是什么小柱,什么规格的。
问题:谢谢老师 那么这个过柱子时的流速有没有个规定的或者是合适的范围呢
答复:不同填料、不同的目标化合物、甚至你的上样量都与你选择的最终流速有关,对于反相来说,由于反相作用力较弱,更溶液形成,流速可以适当的快一点,一般流速在1-10 mL/min,具体的需要看您的上样量。对于离子交换来说,由于作用力的形成需要更长的时间,需要适当降低流速。
4.问题:各位老师有做过饲料中 β—兴奋吗?这几天在做,根据农业部公告,上液质,用盐酸甲醇超声提取,离心后上清液过MCX小柱,氮吹后用流动相溶解上液质,外标法定量,可是回收率低得可怜呵。沙丁胺醇和克伦特罗回收率60-70%,莱克多巴胺只有24%。郁闷中,有做过的老师请指教啊
回复:饲料的却是没有做过,可以先判断回收率低的原因,确定是哪一个步骤出了问题,再对症下药。液质的基质效应很强,考虑是否可能是基质效应引起的离子抑制。