ICP-OES 溶液检出浓度与标准曲线溶液浓度，仪器检出限，方法检出限之间的关系

yuchunhua860315

2012/11/28

私聊

ICP光谱

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小弟刚开始接触仪器检测这一块，对以下的现象存在一些疑问，求各路大虾不吝赐教：

1.理论上说，分析溶液浓度是否大于仪器检出限（IDL）即可视为有效浓度？大家回答的时候不要直接套用IDL，方法检出限（MDL）一些定义，以及存在干扰神马之类，篇幅长且不说，看着也累，而且大家搞这一行的估计都会看过。仅说理想状态下，无光谱干扰，基体匹配。

2.MDL在不同的standard里面有不同的定义。但不外乎重复分析method blank或一定浓度的spiked solution然后再计算其标准偏差可得，理论上应大于于IDL。分析溶液浓度是否大于MDL亦可视为有效浓度？

3.标准曲线一般有3个点或者更多（不包括method blank）。为了满足一定的MDL，标准曲线第一个点通常会比较低。当分析溶液浓度低于标准曲线第一个点时，分析数据是否可靠？（标准曲线线性神马的全部达到要求的前提下）以Cr（铬）为例，一般ICP-OES的IDL都会在0.01ppm以下，MDL相对会更大。当标准曲线第一个点在0.2ppm或以上，而溶液分析浓度远低于0.2ppm，如0.05ppm,此时分析结果是否准确？

4.当分析溶液浓度超过标准曲线最大点时，会进行稀释后再分析。稀释后的溶液浓度取在标准曲线的哪个浓度数据相对更精确？（此问请给予理论支持，其实想说的是与第三个问题相悖，既然标线浓度以外的数据也可采用的话，为何还要进行稀释？分析溶液浓度大标准曲线弯曲得厉害这个相信大家都知道，此处仅当废话.......）

依风1986 2012/11/28

1,一般分析浓度肯定是大于仪器检出限浓度，IDL只是理论算出来的仪器在置信水平区间最低响应值。 2，MDL小于IDL，楼主从哪里得知这样的结论，一般来说,，MDL都是理论的3-5倍的IDL，在做方法检出限的时候先是要算出IDL，然后假设MDL范围在3-5倍，然后配此浓度（浓度大小就是3-5倍的IDL浓度），然后上机测试（也有整个前处理按照此浓度都做）看仪器的响应值对应的浓度，回收率如何，若在90%-110就是可以接受的MDL，若没有，继续提高浓度，以至于仪器有对应响应值，分析溶液大于肯定可视。 3.MDL肯定是标准判断的一个依据，一般对应标准限定值的要求，按照标准方法算出，比如MATTEL玩具中涂层中铅限定值要求是40PPM,一般都是称样0.1g,定容25ml,按照CXV/M=PPM计算，C浓度是0.16mg/l,ICP测铅肯定能够达到最低点是0.16mg/l,按照我们计算我们的瓦里安710测铅波长是220.353nm,最低点浓度时0.02mg/l,所以我们的曲线测铅最低点设定为0.1mg/l.满足标准方法中铅对应40ppm的要求。若标准曲线高，最低点确实实际低，结果肯定不准确啊！ 4.稀释在工作曲线范围内是可以接受的，按照CNAS目前的要求，工作曲线除空白外至少5点，其实更多是考虑工作曲线线性的合理性，它不是一条直线，它只是在某一段近似条直线，为了更加合理，你稀释肯定在线性范围内才合理、以上纯属个人看法，不当之处，请各位版友指正啊！

砂锅粥 2012/11/29

对于楼主提到的第三点：一般溶液浓度低于曲线最低点的话，需要强制过空白，这样相对来说可信度高一些（浓度低于检出限的除外）。对于第四点：超过曲线最高点这个情况很纠结，有时超过了，进行稀释和不稀释结果差不多，有时稀释的结果就明显比不稀释的结果大很多（这是由于曲线下弯）。不同元素，不同浓度可能都要做过相关的实验验证才知道。一般如果超过曲线最高点比较多的话，会进行稀释，稀释至曲线浓度范围之内。