400天实验室成长记

经过一年多仪器使用经历和一些仪器工程师的交流，对分析仪器还是有了一定的了解，当然还有的需要继续深入学习。下面主要分享下使用心得.



这是工程师带来的各种产品说明书，听说还处理了很多，各种名片更是数不过来了。推销进口的，国产的都有。

【仪器好声音1】色谱柱是常用的分析工具了，打开抽屉色谱柱几十根，主要有安捷伦，沃特世的，博纳艾杰尔的，岛津的，菲罗门的，资生堂的，格雷斯奥泰的，依利特的，迪马的。然后他们每个品牌又有他们自己的几种或数十几种品牌，我到现在都还没搞清到底又多少种色谱柱。我常用的有艾杰尔，迪马，安捷伦的几款经典色谱柱，还有UPLC用的BEH柱，色谱柱这东西相当于耗材了，能用多久，取决于维护的咋样。还有就是进样瓶，预开口的，内插管，一般是不回收重复利用的，耗的很快。



【仪器好声音2】Waters的仪器，主要会hplc，uplc,我先学的2695，这款算是液相中的经典了，经过不断操练，拆单向阀，在线过滤器是游刃有余了，相比安捷伦1200系列的有点就是，它有界面控制界面，即使不开电脑，也能照样冲柱子。UPLC最近用了不久，感觉很是给力，它和沃特世普通HPLC的EMPOWER软件是相通的。所以很容易上手，十几分钟内能出十几个峰，当然柱子承受的压力非常大，达到15000psi,同时操作起来也是全由电脑控制，色谱柱还自带以芯片，能更总进样次数，最大压力等等，很是智能化。比经典的2695的前处理简便很多，但是价格比较贵，还有耗材，如柱子8000块一根，用的多的话而又不注意维护，可能一两个月就报废，同时它喝的是merck级别甲醇乙腈，过0.22um的膜，总之，一份价格一份货，高效、绿色环保、人性化……



【仪器好声音3】Agilent仪器，用过它的1200，7890，安捷伦在气相无疑独领风骚，经过这么多年的沉淀，其他公司也只能望尘莫及，因为各种国家标准用的都是他们仪器做出来的。它收购瓦里安更是如虎添翼，听说他们的客服非常好，有空打个电话“骚扰下”。Chemstation很好很强大，拿它的液相1200和waters2695比的话，就是操作简单些，把purge阀一开一键搞定，平时修的也很少。7890-5975,这是安捷伦气质中经典的一款，EI源，抽真空时用涡轮分子泵效果较好，一般要到达10负5次方torr以上，好用的数据库PDB，可以复制到word中来，nist08数据库中貌似还没发现怎么拷贝出来，还在摸索中……总之，安捷伦是气相中的老大，waters是液相中的老大。



【仪器好声音4】BRAND，普兰德的仪器精密业界认可，当然也比国产的贵N倍,但好用就是没话说啊，记得某国产的移液管SN一超声一磕就碎了的时候，坏了好几根的时候，但普兰德能还是还是那个普兰德。有次一根50ml的移液管从试验台上直接掉了下来，嘴尖朝地，竟然毫发无损，当时我就震惊了……总之，普兰德的移液管，容量瓶，烧杯，广口瓶，滴定管，移液枪广受好评，除了有点贵……





这边各种玻璃分析等仪器80%是普兰德的，听说前几年也都是国产的，后面BRAND还派了写老外过来调研分析，很是重视这边市场，市场打开之后，就进了几十万，成为了他们的大客户，所以做仪器销售不是那么好做的，不是每天等在公司就有单子的，还得多去企业跑跑。上面一排移液枪里面有把eppendorf的，它的枪也是很好用的，记得它那出了几款寻爱之旅微电影很有意思，很感人，只是广告强行插入.

【仪器好声音5】METTLER TOLEDO,梅特勒的天平还是很好用的，不过我们这边十万分之一的天平貌似反应有点慢啊，这边的电子天平、PH计都是梅特勒的……总的来说，梅特勒还是瑕不掩瑜的。



【仪器好声音6】PerkinElmer，铂金埃尔默的原子吸收，老牌子了，前段时间的犀利铬把原子吸收搞得又很火，做重金属的主要步骤就是前处理了，如微波消解仪，前段时间听MARS培安的工程师介绍他们的产品MARS6，他们的质量如何如何好，一次能弄40罐，听说要买全的话很贵，可以只买20罐就够用了，他们的材料很先进，美国宇航用的，吓尿了。触摸屏控制，搞得很智能化，有点像安卓系统。估计这仪器也快到了，看看到底怎样还未知啊，不过已经听说经验人士口碑不错了。PE400,600主要用来做铅铬镉汞铜等重金属，不过近年的ICP-MS发展大有后来居上的趋势,他们各有自己的优点，ICPMS浓度太高就会问题多多。



【仪器好声音7】TOC Sievers900，GE的产品，一般用来测总有机碳，做清洁验证，单位都是ppb级别的，操作很简单，只要把样品瓶子往里面一叉，按下开始分析，等着结果就行了，一台30多万，但耗材有点贵，除了要换氧化剂，那取样品的瓶子是GE专用的瓶子，50块一个，扎一次就可以扔了，看着有点心疼啊……希望哪天开发出一款可以重复使用的。



【仪器好声音8】HPLC-ELSD检测器，这是奥泰公司的产品，仪器非常好用，不过被收购了。但维护不好就容易出问题，例如前不久碰到流动相跑到电磁阀中去，气体进不来，然后引发一系列问题，基线中有各种杂峰，最后找工程师来大卸八块，里面的结构看的很清楚了，流动相进来之后，先经过一个雾化器，然后然后通过载气通过漂移管，通过激光散射检测样品含量。这是有次碰到一校友跟我讲的，他对这个是如数家珍，说说条条是道。当然要注意尾气排放的处理，不然全部会溢到实验室，危害健康，听说他最新款的已经升级，把尾气排放那块都通过一条管路从IMPACT ON那条管路排除来了。ELSD主要是用于那些没有紫外吸收的中药含量检测，并且优势明显。



【仪器好声音9】岛津的UV有些年头了，质量也还不错，我曾用过它的液相，外观设计和软件有些粗糙啊，不过岛津的紫外在各个实验室几乎都能见到确实不争的事实。



【仪器好声音10】Millipore。哪里有液相，哪里就有密理博。看了很多文献发现到处看到它Milli-Q的踪影。好用没话说。还见过它的微生物方面的产品，主要是和过滤膜相关的。



【仪器好声音11】IKA分散机，转起来呼呼第，能达到15000转，不知IKA有没有相应的均质瓶用来分散，IKA有个广告很吸引眼球，经常在仪器信息网上自动播放，就是它的旋转蒸发仪，在实验室旋蒸旋着旋着一个MM和个帅哥就跑到沙滩上去了，我经常喷这个广告啊……不过大俗即大雅，IKA也秉承了德国货的优良品质，希望推出更多好产品。



【仪器好声音12】赛默飞世尔：听同事说红外，液质比较牛，我就用过普通的移液枪，加热器，离心机之类的。前不久来了台离心机，还带个宠物鸭子，很可爱。





总之，仪器之于实验室就像鱼儿离不开水一样，它折磨你，你折腾它，仪器虐我千百遍，我待仪器如初恋。

……未完待续……

CNAS篇

论坛中介绍CNAS相关的文章很多了，一些法律条文就不重复了。我就以我参加CNAS认可的经历简单谈谈吧。当然要我完全搞懂这些法规目前是行不通的，因为我看到几百份文件也头晕，不过以后还得慢慢去学，能吃透它更好。
半年以前的事了，记得不太清楚了，凭记忆简单写写吧。实验室09年通过的，今年8月份到期，所以这次相当于复评审，领导很重视。在网上看到有些认可的实验室不太重视，他们找咨询机构全程操办，尽管能通过，但把这些咨询机构人员累的半死。因此重视起来是必须的。
评审日期越来越近，实验室老师们开会培训了一番，大部分没听懂，于是我在CNAS网站上下载了几十个文件（现在我有空也跑到CNAS网站逛逛，不断领悟）。大致浏览了一些，看的头昏脑胀，然后有个很好的文件“CNAS认可100问”下到手机里当小说睡前看了看，很过瘾。了解心得如下：
1实验室为什么要认可。咱实验室一直是按着国家标准走的，具备了检测校准的技术能力。又是大型制药企业，能赢得政府和社会的信任。这无疑会给实验室提高一个档次。
2 CNAS不是强制的性的，但对于一些第三方机构，这是必须的，因为你想拿到单子，人家往往会优先选择CNAS实验室。
3经常听到或看到一些公司外标着ISO9000，这是质量认证体系，而17025是认可的评审准则，它比前者要求高。
4 特别了解到，如果没有理解错的话，咱们实验室二级法人实验室。
5还有测量不确定度，量值溯源，能力认证，内部审核，期间核查……


各种文件


直接穿越到复评审吧。评审氛围两天，来了四位老师，他们来自各药检所或大学科研机构。第一天早晨，天还没亮，就派人去接老师，下榻某酒店后来公司。大概个过程是这样子的。首次会议-现场参观-现场评审-召开座谈会-内部会-手续工作-末次会-实验室沟通。就这样忙碌了两天。首次会议，主要是领导介绍下基本情况，然后参观现场，各个实验室转了遍，老师们都夸实验室仪器先进，建设的好啊。但审核后就的动真刀真枪了，他们主要是来“找茬”啊，没找几个问题也对不起观众，例如有个老师就发现有台设备没有操作规程（某种原因就不说了），确实查的很细。还有老师建议气相和原子吸收不要放在一起，都很有道理。这些都列入了不符合项。评审开始了，四个老师做一个会议室，各个老师各分配几个主要负责人。他们开始审档案，标准方法，培训的有效性，校准/检定证书，实验室内审和管理评审，内审员，不确定度，实验记录，授权签字人，内部校准，分包商，职业健康，鉴于实验室人员分布过于年轻，还谈到了网站很炒的很火十几岁就当上某某官还没毕业简历上就有工作经验的一些“神”童，直言一些缺点，缺乏基层锻炼。。。当晚，审出很多问题，有的受控文件没盖章，有的文件各种格式错误，编号错误。本来审完后，是领导们一起陪他们去吃饭的，后来因问题太多，一些领导提前回来了该文件了，加班到两三点，反正我凌晨左右就撤了。大家忙的不亦乐乎：有紧张，有兴奋。
第二天继续审，老师们也很认真负责。。。末次会议还要吃饭的，但有的老师得赶车（车票他们一来就要了身份证，征求他们的行程就预定了）。后来开末次会议，双方发言都很官方，有种在新闻联播的人名大会堂的感觉。谈谈有几个不符合项和观察项，问公司同意吗，这没得选啊，然后公司这边先承认错误，缺点，一定以后整该，在几个月交材料跟踪完成。
实验室认可真是一项浩大的工程，关键在于把它的理念应用到实验中去。
终于写完了，很高兴和大家分享我的实验室经历，欢迎论坛里的各位老师仪器达人批评指正，多多交流。


那些年，我们一起吃的盒饭（实验室认可期间）



公司会议室的各种刊物，供大家参阅学习，期刊现在貌似减少了，平时比较忙，发现大家都不太感兴趣，就我偶尔翻了翻认可方面的杂志。

这是前不久参加由中国合格评定国家委员会（CNAS）组织、北京市药检所实施的“CNAS T0655甲硝唑含量的测定（高效液相色谱法）”项目的检验。结果刚下来不久，咱们实验室也顺利通过了。




结语：这是最好的时代，也是最坏的时代，珍惜你的每一天实验室生活吧。

…………………………………………………全剧终………………………………………………………………………

图文解说waters2695安装验证全过程

由于个人用的waters比较多，拆修几十次有余了，但还没看到一台新的2695从验证到如何运行的，这次恰好有两台2695在安装，另外waters的液相的用户应该也非常多，希望能分享一下体会交流学习，没有给他们广告的嫌疑。有次和他们工程师聊天的时候，听说waters工程师在论坛上发帖而被开除了，当时比较震惊，后面了解到waters公司是禁止员工在论坛上发帖的，可能和他们的企业文化有关，这就是所以很少看到waters在论坛上搞活动后交流互动的原因了。。。快验证完了，怕忘记，先写个大概，改天总结一下：

现附上几张图，还在验证中。有空写写

货到之后，先放一边，要等工程师来验货的，不能私自乱猜。钱一般是分两次付款，货来之前付一部分，过一点时间后再付完另外一部分，比列就不说了。

工程师来之后，仪器主要分为四个部分，2695分离部分，检测器，柱温箱，流动相盒。比想象的容易，柱温箱只要挂在分离部分上就行，然后流动相盒和检测器放在分离部分就行，接下来就是连接线路，各种管路。该放哪的放哪。

waters验证有一份文件，大概8页，按照上面的步骤来，搞定一页，打个勾……

开机后，要用溶剂充满真个管路，wetprime各个通道是必须的。然后接柱子adjust seal两次，两次结果要一致。如下图，

最后就是安装软件，这是最繁琐的一步了，要各种注册码，激活码，只有工程师才有。各种参数，工程师要捣鼓半天，然后跑样，测检测灵敏度，线性........让它自动跑完系统的序列，跑完后来收结果，看到PASS,那就恭喜成功一大半了，最后就是整理各种文件，该签字的签字……



这是验证用的各种标准物质





仪器安装完，waters工程师安装完后，你以为万事大吉的话就错了。还少了最重要的一步。计量审计，这的找官方机构来鉴定，人家说行就OK了，审核时出现了小意外，人家审计时，仪器竟然lostprime，吓了一跳，甚好以前碰到过，sealwash，needlewash,wetprime里面好多气泡，赶快用注射器抽了两管就好了，里面气泡很多，应该是仪器前处理没做好，因此偷懒是不行的。



这是测柱温箱温度的，一小时内采集六次……



六针重复性，面积，保留时间rsd《2%



这是测泵流速的，测三次，每次五分钟，用容量瓶称量，减重法，取三次平均值。



这是跑样结果。



文件夹中包含各种文件，磁盘……

最后配上sop,实验记录就能投入使用了………………

原创就要结束了，楼主抓紧时间将你的几个实验室建设，认证篇整理出来就是几篇很好的原创啊！

全部发到这个帖子行么？刚刚写好了，整理了半天，但是发不出去，又的重新一步一步来

不要堆到一个帖子，看起来很多很累的。

认证篇发到实验室认可版面

仪器建设篇发到实验室建设版面比较好

400天，楼主收获颇丰啊

非常整洁的实验室。那个人参是天然的吗

药品实验室确实不错，都是进口仪器。