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不确定度评定之我认识

武灵

2012/12/07
《分析科学学报》

实验室建设

测量不确定（uncertainty）已经越来越与大家的工作联系起来，不管是实际的检测工作，还是产品质量控制、风险控制，都需要大家正确认识和掌握测量不确定度的评定。结合之前外出的学习，我将对我理解的测量不确定度评定的知识与大家分享。

针对我们化学领域检测实验室，有关不确定的文件有：CNAS-CL07：2011测量不确定的要求（2011年第二版）；CNAS-CL01：2006 检测和校准实验室能力认可准则；JJF1059-1999 测量不确定度的评定与表示；CNAS-GL05：2011测量不确定度要求的实施指南；CNAS-GL06：2006 化学分析中不确定度的评估指南；CNAS-GL27：2009 声明检测或校准结果与规范符合性的指南；JJF 1001-2011 通用计量术语及定义。

测量不确定度的定义是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。定义中明确地表明，测量不确定必须与测量值相联系，没有测量值就没有不确定度；同时，测量不确定度是表征测量值的分散性的，它是一个非零的参数，此参数可以是诸如标准差或其倍数，或说明了置信水准的区间的半宽度。这些内容在JJF1059-1999和CNAS-GL06：2006 等文件中都用较为详细的介绍。只有深刻理解了不确定度的定义，才能做好测量不确定度的评定。

以下对测量不确定度的内容作下讨论。

一、不确定度的主要应用领域

不确定度的主要应用领域如下（摘自JJF 1059-1999）：

①　建立国家计量基准、标准及国际比对；

②　标准物质、标准参考数据；

③　测量方法、检定规程、校准规范等；

④　科学研究及工程领域的测量；

⑤　计量认证、计量确认、质量认证级实验室认可；

⑥　测量仪器的校准和检定；

⑦　生产过程的质量保证以及产品建议测试；

⑧　贸易结算、医疗卫生、安全防护、环境监测及资源测量。

由不确定度的应用领域可以看出，主要是存在测量结果的地方，总是存在着测量不确定度。测量不确定度在我们的实际生产生活中已经越发的重要，其对于我们提高质量管理水平有十分重要的作用。

二、不确定度的值

上面已经谈到，不确定度是与测量结果相联系的参数。不确定度必须和测量值直接联系，没有测量值就无所谓不确定度。这个参数必须是非零数，如果是零，则表示测量值与真值相同。由于真值不可得，所以不确定度总是为正。不确定度表征测量值的分散性，即为不确定度是测量值波动的半宽度。

不确定度分为A类不确定度和B类不确定度。A类不确定度需要实际的测试并通过统计方法（合并样本标准差、极差法和最大极差法、最大误差法、皮得斯法、最小二乘法、阿伦方差法等）分析得到，而B类不确定度则主要是查看检定校准证书、仪器设备技术说明书、手册或其他现成资料。

三、不确定度在量值传递与溯源上的地位。

在实验室认可工作中，CNAS要求实验室必须建立起量值溯源体系。在实际工作中，确保测量得到溯源的手段包括检定、校准、使用有证标准物质等。这些手段都需要满足国家计量检定系统表的要求，而这要求的评判依据就是不确定度。

国家量值传递建立的基础就是不确定度。在检定或校准时，计量工具的不确定度不大于被检定或校准器具的不确定度的三分之一，即被检定或被校准的器具的测量不确定度至少是检定或校准计量工具的三倍。因为标准不确定度（standard uncertainty）一般是由标准偏差表示的，三倍标准偏差即表示置信概率（confidence level）为99.73%时，被检定或被校准器具能溯源到其上一级计量标准。

如果查看了国家计量检定系统表，你会发现，有些量值传递很复杂，如JJG 2024-1989 容量计量器具检定系统，如果你有量程都在1~100mLA级和B级滴定管各一支，送到计量所检定，计量所都是用的二等标准玻璃量器组对这两支滴定管进行的检定，那显然是不行的。B级用之能满足要求，而A级必须用一等标准玻璃量器组检定才行。由于A级和B级滴定管（相同量程）的允差不同，导致其需要检定的计量工具的不确定度也不同。所以，不确定度在量值传递与溯源上具有至关重要的作用，其决定了我们选择什么样的溯源方式。

四、不确定度在检测结论判定上的作用。

本部分内容重点推荐的文件是《CNAS-GL27：2009 声明检测或校准结果与规范符合性的指南》。

没有测量不确定度的检测结果，是没有意义的结果。

按照CNAS的要求，只有在测量不确定度不影响到测量结果可信性等情况时，可以不提供不确定度。但我们知道，测量不确定度是表征测量值分散性的参数，只有提供了在一定置信区间的不确定度，才使得人们对测量值达到充分的信任。

当需要对测量值作符合性判定时，特别是测量值接近判定标准时，则必须要考虑不确定度的影响。CNAS-GL27：2009中列举了几种可能性，同时需要主要到，我们评定的不确定度所处的置信概率不是100%，故有时还需要与客户达成“风险共担”原则，此原则能最大程度地保护检测实验室，但国家法规也有对该原则进行否决的权利。

五、测量不确定度评定注意事项

测量不确定度的评定也是一个系统工程，需要评定人员对实验原理、方法、操作步骤以及实际操作等熟悉掌握，才能合理地评定出反应测量值分散性。结合所学及实际评定过程中所得，谈谈不确定度评定的注意事项。

（一）不确定度必须和测量值关联起来（上面已经讲到）。

（二）在评定重复性测试所引入的不确定度时，我们先计算出n次测量的单次测量标准偏差，但如何利用这个值就存在问题了。错误的做法是将再将该值除以n次的平方根，而正确的做法是该值除以m次的平方根，m为所报测量结果所测定的次数（如在实际评定重复性测试引入的不确定度时，需要n不小于6，而实际检测结果是m次平行测试平均值），后者做法所得到的结果即为重复性测试引入的标准不确定度。

（三）在评定B类不确定度时，一定要清楚其合成不确定度的包含因子是什么，其数据是什么类型的分布。一般而言，正态分布和t分布都可以直接查表得到，正态分布常用的包含因子k为2（置信概率为95.45%）和3（置信概率p为99.73%），三角分布k为根号6，梯形分布（β=0.71）k为2（p=100%），矩形分布（又称均匀分布）k为根号3（p=100%），反正弦分布k为根号2（p=100%），两点分布k为1（p=100%）。

（四）在评定合成不确定度时，如果采用的是标准差的形式，则需要注意评定不确定度参照的模型中各因素的量值单位，要保持单位的统一性。如果存在单位不统一，则需要加入灵敏系数。当然，合理地使用相对不确定度则不用考虑灵敏系数，评定工作量也会有所减少。

（五）测量不确定度是评估出来的，不是计算出来的。这儿需要说明的是，在《JJF 1001-2011通用计量术语及定义》和2008年版的VIM“国际计量学词汇——基础通用的概念和相关术语”中给出的不确定度的定义为：根据所用到的信息，表征赋予被测量量值分散性的非负参数。不确定度是根据所用到的信息（换种说法即为所获得的信息）进行评定的，所以不确定度给出一个大概的数值。而且在实际评定中也要注意，在CNAS GL05中已经有说明，分析不确定度来源时，应该尽量分析清楚，但最终评定时，只需要把不确定度的重要分量评定出来即可，对于那些比最大分量的三分之一还小的分量不必仔细评估（除非这种分量数目较多）。

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水星

第1楼2012/12/07

不确定度评定整理的挺详细的

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武灵

第2楼2012/12/07

还好吧，我写了好几天了，主要是学习后自己的所感所想汇集起来的
水星(woshibengburen) 发表:不确定度评定整理的挺详细的

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尘

第3楼2012/12/07

来学习下，以前只对着参考书编过几份

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武灵

第4楼2012/12/08

我在之前也对着参考文献和其他书籍编写过，但不深入

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zhw19811005

第5楼2012/12/08

不确定度,对不少版友来说都是一个比较难掌握的东西

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武灵

第6楼2012/12/08

对于一般的不确定度的评定，还是比较简单的，现在不确定度评定的范例较多，可以参考进行。但是要深入研究，那确实是一个难啃的骨头
zhw19811005(zhw19811005) 发表:不确定度,对不少版友来说都是一个比较难掌握的东西

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透明

第7楼2012/12/08

不确定度应用是很广泛

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武灵

第8楼2012/12/08

嗯，对头，而且不确定度应用将会更加广泛和深入。现在认证认可将更加的关注不确定度的评定能力及评定情况。
透明(zsj201204) 发表:不确定度应用是很广泛

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qqqid

第9楼2012/12/10

误差理论重新包装一下，就变成不确定度出来唬人了，换个马甲我就不认识你了？？

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小虾米

第10楼2012/12/13

说实在的，到现在我还是对这个不是很理解

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