文献检索任务任务二零一（201.0-201.10）

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201.2食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究

【作者】 王力清； 黄翠莉； 陈洪涛； 梁德沛； 刘立萍； 廖继承； 陈晓鹏； 綦艳；

【Author】 WANG Liqing1,HUANG Cuili1,CHEN Hongtao2,LIANG Depei1, LIU Liping1,LIAO Jicheng1,CHEN Xiaopeng1,QI Yan1(1.Guangdong Testing Institute for Product Quality Supervision,Shunde 528300,Guangdong,China; 2.School of Life Science & Biotechnology,Dalian University of Technology, Dalian 116024,Liaoning,China)

【机构】 广东产品质量监督检验研究院； 大连理工大学生命科学与技术学院；

【摘要】 建立固相萃取净化-气相色谱-质谱分析食用油中16种邻苯二甲酸酯的方法。样品用正己烷溶解,过SPE净化柱,采用气相色谱-质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性、定量分析。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在10～10 000μg/L范围内线性关系良好,平均加标回收率为70.0%～110.1%,相对标准偏差为2.68%～11.83%,检出限为10～15μg/L。 更多还原

【关键词】 固相萃取； 气相色谱-质谱法； 邻苯二甲酸酯； 食用油； 增塑剂；
【文内图片】

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201.3瓶装饮料中DNOP、DBP类增塑剂的液相色谱检测方法

【作者】 王楠 王伟 张玉 葛杭丽 黎天天
【摘要】：邻苯二甲酸酯类是一类重要的增塑剂,也是环境类激\素,会影响动物内分泌系统;对人不仅有慢性毒性,致突变、致癌作用,还有生殖、发育毒性。本文研究高效液相色谱检测瓶装饮料中两种邻苯二甲酸酯(DNOP、DBP)的方法。样品经过滤、浓缩后过柱净化、富集,用50℃氮吹仪吹干,甲醇定容后过膜(0.22μm),在UV 225nm处检测。以ProELUT PLS GlASS 200mg/6mL小柱作为样品前处理净化柱,结果对DBP的加标回收率在83.4%～93.4%之间,对DBP的加标回收率在80.4%～86.0%之间。本实验条件下DBP和DNOP的仪器检出限均为0.01μg/mL,说明用液相色谱法检测瓶装饮料中邻苯二甲酸酯类物质含量是可行的,且快速、有效。
【作者单位】： 浙江树人大学生物与环境工程学院;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所;
【关键词】： 增塑剂 邻苯二甲酸酯类 瓶装饮料 HPLC
【基金】：浙江省大学生科技创新活动计划(新苗人才计划)项目(2011R420010) 浙江省重大科技专项农业项目(2009C12052)
【分类号】：TS27;O657.72

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201.4葡萄糖酸钠检测技术和电化学制备法的研究

作者： 李艳
学科专业： 制糖工程
授予学位： 硕士
学位授予单位： 华南理工大学
导师姓名： 郭祀远 肖凯军
学位年度： 2007
语 种： chi
分类号： TQ261.1 O657.2
关键词： 葡萄糖酸钠检测 高效液相色谱 蒸发光散射 催化氧化 电化学制备
摘要：高盐饮食易引起高血压等诸多心血管疾病，葡萄糖酸钠是满足低盐要求且风味较好的一种食盐代替品。一般制备葡萄糖酸钠的方法有生物发酵法、催化氧化法和电化学法。本论文在分析现有葡萄糖酸钠制备方法存在问题的基础上，研究一种利用电化学反应氧化葡萄糖制备葡萄糖酸钠的高效方法，并开发利用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测葡萄糖酸钠的实用方法，为在生产上应用提供理论和技术依据。 研究的主要内容和结果如下： 1.葡萄糖酸钠检测方法的研究对现有检测葡萄糖酸钠的方法进行比较，包括非水滴定法(指示剂法、电位滴定法)、分光光度法和高效液相色谱法(紫外检测法、蒸发光散射检测法)，分析对测定结果的影响因素。确定以高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)用于本论文制备的葡萄糖酸钠的检测。HPLC-ELSD法检测葡萄糖酸钠检测条件为：Diamonsil 5μC18(250mm×4.6mm)柱，流动相为甲醇：水(40：60)，流速为0.6mL/min，柱温为25℃，ELSD的漂移管温度为98℃，用压缩空气为载气，气流为2.6L/min。以葡萄糖酸钠样品质量的自然对数为横坐标，以峰面积的自然对数为纵坐标的回归方程为y=15.91x-15.30，R<'2>=0.9981，该法精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.44％；重现性试验RSD为3.62％；平均加样回收率为96.6％，RSD为1.39％；1卟内稳定性试验RSD为2.54％。 2.多相电化学法制备葡萄糖酸钠的工艺研究对电催化氧化法制备葡萄糖酸钠的多个因素进行研究，发现加入三维粒子电极和起氧化媒质作用的溴化钠的复合电催化氧化法的效果比只用碳酸钠和二维电极法好。最佳电化学反应条件为：阳极采用DSA电极，阴极用不锈钢电极，电流强度33.3A/cm<'2>，葡萄糖初始浓度10％，空气通量为60m<'3>/h，用碳酸钠作电解质，并添加1％的溴化钠，采用Pd-C三维粒子电极，用量为1％，电解时间为2h，葡萄糖酸钠得率可达67.4％。 3.多相电催化氧化法过程机理的研究为了探讨电极形式对氧化反应效果的影响机理，用水杨酸作探针试剂测定二维电极法和三维电极法体系的羟基自由基。结果表明：三维电极法产生的羟基自由基多于二维电极法产生的羟基自由基，反映本研究所采用的三维电极法具有较强的氧化能力，用其氧化葡萄糖制备葡萄糖酸钠可得到较高的产率。

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201.5血浆中乌苯美司和羟苯磺酸定量分析方法研究及应用

作者： 张旖旎
【摘要】：本论文分为两个部分，分别涉及乌苯美司和羟苯磺酸的血浆药物浓度定量分析方法。 一、液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的乌苯美司 目的：建立专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法测定人血浆中乌苯美司的浓度。方法：50μL血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后，以依那普利为内标、甲醇-5 mmol／L醋酸铵-甲酸(70：30：0.2，v／v／v)为流动相，Zorbax Eclipse XDB C_(18)柱分离，采用三重四极杆串联质谱仪，电喷雾电离源，以多反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z 309→m／z 120(乌苯美司)和m／z277→m／z234(内标，依那普利)。结果：测定血浆中乌苯美司方法的线性范围为1.00～5000 ng／mL，定量下限为1.00 ng／mL。日内、日间精密度(RSD)均小于9.0％，准确度(RE)在±1.7％以内。结论：该方法选择性强，灵敏度高，适用于乌苯美司临床药代动学研究。 二、反相离子对-高效液相色谱法测定人血浆中的羟苯磺酸 目的：建立测定羟苯磺酸血浆浓度的反相离子对-高效液相色谱法，并用于临床药代动力学研究和生物等效性评价。方法：0.5 mL血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后，以0.05 mol／L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-乙腈(87：13，v／v)为流动相(流动相中含0.1％四丁基氢氧化铵)，Diamonsil C_(18)柱分离，紫外检测，检测波长为300 nm，流速为1.0 mL／min。结果：测定血浆中羟苯磺酸方法的线性范围为0.364～36.4μg／mL，定量下限为0.364μg／mL。日内、日间精密度(RSD)均小于8.7％，准确度(RE)在±4.5％以内。羟苯磺酸和内标对氨基苯甲酸的平均血浆样品处理回收率分别为74.8％和94.8％。结论：该方法选择性强，操作简单，适用于羟苯磺酸钙的临床药代动力学研究和生物等效性评价。
【关键词】：液相色谱-串联质谱法 反相离子对-高效液相色谱法 乌苯美司 羟苯磺酸 药代动力学
【学位授予单位】：沈阳药科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：R96

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201.6血浆中匹伐他汀和替诺福韦定量分析方法的研究和应用

作者： 王琳玲
【摘要】： 一、液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的匹伐他汀 目的：建立液相色谱-串联质谱法，用于匹伐他汀血浆样品的浓度测定，为匹伐他汀的药动学研究提供可靠的分析方法。方法：血浆样品经沉淀蛋白处理，以乙腈-5 mmol／L醋酸铵溶液(90∶10，v／v)为流动相，采用Zorbax XDB C_8柱分离，通过电喷雾离子化串联质谱，以多反应监测方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z 422→m／z 290(匹伐他汀)和m／z 515→m／z 276(内标，替米沙坦)。结果：分析方法的线性范围为0.10-100 ng／mL，定量下限为0.1 ng／mL，日内、日间精密度(RSD)均小于12.0％，准确度(RE)在±2.4％之内。结论：该法具有灵敏度高，线性范围宽，操作简便、快速等特点，已成功用于匹伐他汀的药物动力学研究。 二、液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的替诺福韦 目的：建立液相色谱-串联质谱法，用于血浆样品中替诺福韦的浓度测定，为替诺福韦的药动学研究提供可靠的分析方法。方法：血浆样品经沉淀蛋白处理，以甲醇-水-甲酸(40∶60∶0.3，v／v／v)为流动相，采用Diamonsil C_(18)柱分离，通过电喷雾离子化串联质谱，以多反应监测方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为288.1→176.0(替诺福韦)和278.0→152.0(内标，恩替卡韦)。结果：分析方法的线性范围为1.0-1000 ng／mL，定量下限为1.0ng／mL。日内、日间精密度(RSD)均小于7.9％，准确度(RE)在±1.2％之内。结论：该法具有灵敏度高，线性范围宽，操作简便、快速等特点，已成功用于替诺福韦酯的制剂生物等效性评价。
【关键词】：色谱法 高压液相 光谱法 质谱 电喷雾电离 定量分析 药动学 匹伐他汀 替诺福韦
【学位授予单位】：沈阳药科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：R96

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201.7功能性消化不良：脾虚证胃电图特征与加味逍遥散吸收成分的初步定性

【作 者】辜新奇
【学位授予单位】四川大学
【学位名称】硕士
【导师姓名】黄熙
【学位年度】2006

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201.8大蒜阿霍烯的纯化和酶解转化的研究

【作 者】符晓静
【学位授予单位】中国农业大学
【学位名称】硕士

【学位年度】2006

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201.9血竭聚乳酸缓释微球的制备及体外释药研究

【英文题名】 Preparation and Evaluation of Delayed Release Microsphere of Dragon s Blood in Vitro
【作者中文名】 夏鹏飞;
【导师】 丁里玉;
【学位授予单位】 河北医科大学;
【学科专业名称】 药物化学
【学位年度】 2006
【论文级别】 硕士
【网络出版投稿人】 河北医科大学
【网络出版投稿时间】 2006-11-01
【关键词】 血竭; 聚乳酸; HPLC; 缓释微球; 体外释放;
【英文关键词】 Dragon’s blood; Polylactic Acid; HPLC; Delayed release microsphere; Release behavior in vitro;
【中文摘要】 目的:血竭(Dragon s blood),又名麒麟竭,为中医常用的活血散瘀和止血药,性平、味甘、咸。在复方中的应用主要是将血竭与其它味中药一起煎熬。由于血竭不溶于水,遇热变成胶状,故煎熬时成胶后与其余药渣混在一起,被过滤出,失去其药理作用,这样就浪费了宝贵的血竭资源。本研究采用乳化溶剂挥发法制得血竭聚乳酸缓释微球,以期达到缓释作用,减少服药次数,为新剂型的研究和资源的合理利用提供参考。 方法:首先依据2000版药典方法对血竭应用薄层色谱法和紫外分光光度法进行鉴定,并对其松香和醇不溶物进行检查,应用反相高效液相色谱法测定血竭中血竭素含量。 选择聚乳酸为载体,二氯甲烷为有机溶剂,明胶水溶液为分散介质,用乳化溶剂挥发法制备微球。选取影响微球性质较显著的4个因素作为考察对象,即投药比(血竭:聚乳酸)、分散介质(明胶)的浓度、有机相中聚乳酸的浓度(聚乳酸质量:有机相体积)、搅拌速度,每个因素三个水平,按L9(34)正交设计进行实验安排,以跨距(均匀度)、载药量、包封率为指标,综合考察影响因素,确定缓释微球制备的最佳工艺。 血竭聚乳酸缓释微球含量测定采用反相高效液相色谱法:选择合适检测波长,合适...