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提问帖(4.23):请问大家毛细管色谱柱的安装步骤有哪些呢?

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  • 如题,很容易的秒杀题,呵呵!
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  • 梧桐

    第7楼2012/04/23

    1、步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。

    2、步骤二:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。

    3、步骤三:将色谱柱连于进样口上通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。

    4、步骤四:接通载气载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),最好载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置(Mpa)柱长 m 柱内径(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

    5、步骤五:将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。步骤6:进行气体检漏在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。步骤7:色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下,恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。最后,将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。

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  • yu3226033

    第8楼2012/04/23

    1、步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。

    2、步骤二:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。

    3、步骤三:将色谱柱连于进样口上通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。

    4、步骤四:接通载气载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),最好载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置(Mpa)柱长 m 柱内径(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

    5、步骤五:将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。步骤6:进行气体检漏在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。步骤7:色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下,恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。最后,将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。

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  • yu3226033

    第9楼2012/04/23

    步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等
    检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。

    步骤2:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平
    在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。

    步骤3:将色谱柱连于进样口上
    通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。
    步骤4:接通载气
    载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),最好载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。
    当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。
    毛细管柱前压参考设置(Mpa)
    柱长 (m)
    柱内径(mm) 0.25 0.32 0.53

    15
    0.05 0.04 0.02

    30
    0.1 0.08 0.03

    50
    0.18 0.14 0.05


    步骤5:将色谱柱连于检测器上
    其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。
    步骤6:进行气体检漏
    在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1:1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。
    步骤7:色谱柱的老化
    色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下,恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。
    最后,将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。

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  • yu3226033

    第10楼2012/04/23

    步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等
    检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。

    步骤2:将螺母和卡套装在柱上,小心切平柱子两端口
    在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查。

    [熔融石英毛细管和切割]将色谱柱所要切割的部分用一根手指顶住,用合适的切割工具(见需要的安装工具和附件列表)在外壁轻轻的划上一个标记,不要直接进行切割。然后捏柱子在标记处折断。再使用放大镜对切割后的端口进行检查,以确定切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面(见图2)。如果没有问题,最好在切割一次。
    [卡套]常用的色谱柱卡套有两种:石墨和石墨/Vespel。如果应用的是ECD或GC/MS 系统,不能使用石墨卡套。色谱柱的直径决定所用卡套的内径(见表1)。使用不合适的卡套不仅难于安装,而且很难保证连接处的密封性,注意;Agilent的6890/5890型GC所用的卡套比常规的要短。
    表1。套的内径
    柱内径(mm) 0.1—0.5mm 0.32mm 0.53mm
    卡套内径(mm) 0.4mm 0.5mm 0.8mm



    步骤3:色谱柱连于进样口上
    色谱柱在进样口中的嵌入溶度根据所使用的GC不同而不同。正确合适的嵌入能最大可能地保证实验结果的重现性。通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管中的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态(具体的嵌入浓度和方法参见所使用GC的随机手册)。

    从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触摩擦,以防柱身断裂或受损。
    连接螺母的安装:将色谱柱正确嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用钣手再多拧1/4-1/2圈,如果色谱柱还有松动,在拧1/4圈,保证安装的密封程度。因为不紧密和安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱造成快速永久的损害。在螺母完全连接后,小心不要再将色谱柱柱上下移动。

    注意:如果在进样口或检测器有一定温度时安装色谱柱,安装效果可能会更好,因为卡套,特别是那些材质为石墨/Vespel的,在一定温度下会软化,易变形,也就更容易封住所要密封的部位。色谱柱装好后,等进样口或检测器的温度降下来,再安装其他部件。

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