仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【经验】普通衍射花样和高分辨晶格像的标定

  • 天黑请闭眼
    2006/05/31
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 版面很多网友由于刚接触TEM的衍射花样,所以有一些基础问题觉得需要这里讲一下,ustb版主正在积极准备论文毕业,我先来讲一点,等他有空来修改一下,有什么错误大家也请帮忙指出,多谢!
    我这里就谈一下简单衍射花样的标定,所谓简单,就是各个晶系里面的单晶衍射花样,没有缺陷,没有超结构,没有厚样品造成的高阶劳埃带,只是物质的纯相造成的衍射花样。有了这个基础,理解了一些,往下才能做的扎实。
    1. 一般的物质衍射花样都是已知的物质,顶多也就是已知的几种里面的一个。所以在确定哪几个物种之后,去找一下相关物质的PDF卡片,网上有一个软件PCPDFWIN,可以方便查讯电子版的PDF卡,下载位置,看看这个帖子,24楼里面我提到了下载的具体目录:
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060418/398715/

    2. 找到了相应的PDF卡,那么就是要测量衍射花样了。衍射花样的拍摄要严格按照操作规程来,尤其要注意在拍摄时样品聚焦尽量准确。另外,无论底片拍摄还是CCD拍摄,一定要保证用标准样品做了校正。

    3. 接下来就是测量衍射点对应的d值。对于底片来说就是测量衍射点到中心透射斑的实际距离R,然后根据d = (L×电子波长)/R,其中L是相机常数,底片上写着,单位是cm,电子波长一般的电镜书上都有,200 kV电镜是0.00251 nm。代入计算即可得到相应的d值。选取两个相邻且最靠近中心斑点的衍射点,二衍射斑点以夹角接近或者等于90度为好。选取测量d值之后,二者同中心斑点连线的夹角也要测量一下。对于CCD相机拍摄的衍射花样,对应的都有标尺,d值测量就是量取衍射点到透射斑的距离后取倒数即可。角度测量可以通过量取衍射点到中心斑连线对应control对话框的R值(角度),二者相减即得。

    4. 将计算的d值和PDF卡相对应,看最接近哪个面的数值,querida说过,这个测量会有一定的误差,有相近值时,需要通过夹角来确定。方法是,选取两个比较可能的面,然后代入相应晶系对应的公式,计算夹角,如果和测量值很接近,就算是找对了。Ustb版主说过,计算值和测量值应该相差很小,0.1-0.2度的范围。
    至于计算两个面夹角的公式,可以去找郭可信先生写的那本《电子衍射图在晶体学中的应用》,Page104-105上有具体的公式,其中的hkl值都是你要计算的面对应的值,abc是你确定晶相的晶胞参数,PDF卡上都有,r1*r2*分别指的是两个面的d值倒数。

    5. 确定了两个方向的衍射点,那么接下来就是确定投射方向,也就是面的法线方向是什么带轴,这个querida朋友已经写了,我这里引用一下:
    “FFT后的一个斑点对应这正空间一族晶面,这一族晶面和这个斑点的矢量方向垂直,当一张图片上任意不在同一直线上的2个斑点知道后,那么入射电子束也就是带轴的方向就知道了,具体可用
    h1 | k1 l1 h1 k1 | l1
    h2 | k2 l2 h2 k2 | l2
    u v w
    u=k1l2-l1k2
    v=l1h2-h1l2
    w=h1k2-k1h2
    你可以适当化简达到互质的3个数。”
    这里的uvw就是法线方向,一般用[uvw]表示。

    6. 另外高分辨透射电镜有时候观察纳米粒子由于条件限制未必能得到好的衍射花样,这个时候高分辨图像的二维晶格像也能做类似的标定,以CCD相机拍摄的数码照为例,可以有两种方法:
    第一种:
    a. 选取两个相邻晶面,量取d值,注意尽量取多一些晶面层,这样量的误差较小,还要提醒一下新手,量的时候是取晶面层之间的垂直距离,而不是两个亮点之间的连线距离(除非是矩形或者正方形)。并量取二面的夹角
    b. 对应PDF卡,大致确认晶面,夹角计算见第4步。
    c. 同4中的部分,确认投射方向
    第二种:
    a. 对二维晶格像按alt键选取正方区域做FFT,得到类衍射花样。这个时候的衍射点就和拍摄的晶格像对应,量取衍射点和中心斑的距离同第3步。
    b. 其余的标定同上。

    ****注意:凡CCD相机拍摄照片的处理软件均为DigitalMicrograph
  • 该帖子已被管理者-茅茅设置为精华,下面是奖励记录:加5积分,加5声望
    +关注 私聊
  • zhangxueao

    第1楼2006/05/31

    学习中,非常感谢shxie给我们这类门外汉扫盲!!

0
    +关注 私聊
  • zhangxueao

    第2楼2006/06/01

    shxie,我跟据你提供的方法去下载PCPDFWIN那个软件,打开那个文件夹到是有很多文件,但不知道需要下载哪几个,我试着下载了PDFWIN.ISO和pdfwin.rar两个,解压以后发现都是一样的,但是找不到安装文件,特此求救。到底应该下载哪几个文件呢,还请帮助,谢谢!!

0
    +关注 私聊
  • maomaotou

    第3楼2006/06/01

    我就是不知道一些不知道晶格常数的相如何标定?比如,我发现了一种合金中有马氏体相,但从未有人测量过其晶格常数(况且马氏体的长短轴也不是固定的,就算测了每人的结果也不一样,还随温度变化),我知道它是L10结构,类似于NiAl合金中的孪晶马氏体。那么,我从电子衍射图中如何去标定每个晶面指数呢?XRD衍射峰的标定是否也是根据TEM标定结果去做的呢?

0
    +关注 私聊
  • 天黑请闭眼

    第4楼2006/06/01

    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060424/404378/
    看看这个帖子,这个软件应该将近700M,安装的文件好像在version2.3的文件夹里面

    zhangxueao 发表:shxie,我跟据你提供的方法去下载PCPDFWIN那个软件,打开那个文件夹到是有很多文件,但不知道需要下载哪几个,我试着下载了PDFWIN.ISO和pdfwin.rar两个,解压以后发现都是一样的,但是找不到安装文件,特此求救。到底应该下载哪几个文件呢,还请帮助,谢谢!!

0
    +关注 私聊
  • 天黑请闭眼

    第5楼2006/06/01

    只是就自己的做法写了一下,如果能帮助各位最好了。

    zhangxueao 发表:学习中,非常感谢shxie给我们这类门外汉扫盲!!

0
    +关注 私聊
  • 天黑请闭眼

    第6楼2006/06/01

    呵呵,不是很清楚。
    XRD的衍射标定精度比TEM要高多了,TEM倒是根据XRD的结果来的。

    maomaotou 发表:我就是不知道一些不知道晶格常数的相如何标定?比如,我发现了一种合金中有马氏体相,但从未有人测量过其晶格常数(况且马氏体的长短轴也不是固定的,就算测了每人的结果也不一样,还随温度变化),我知道它是L10结构,类似于NiAl合金中的孪晶马氏体。那么,我从电子衍射图中如何去标定每个晶面指数呢?XRD衍射峰的标定是否也是根据TEM标定结果去做的呢?

0
    +关注 私聊
  • 怪味陈皮

    第7楼2006/06/01

    写得真不错,收藏了,以后要用的时候就盗你的版了 。

0
    +关注 私聊
  • 天黑请闭眼

    第8楼2006/06/01

    少废话,你得写个高阶的应用我才心里平衡啊,哈哈。

    ustb 发表:写得真不错,收藏了,以后要用的时候就盗你的版了 。

0
    +关注 私聊
  • 怪味陈皮

    第9楼2006/06/02

    等等吧,最近帮着她改论文头都大了。

    shxie 发表:少废话,你得写个高阶的应用我才心里平衡啊,哈哈。

0
    +关注 私聊
  • 第10楼2006/06/05

    PDF卡片我这里的 几个版本好象都是需要用Deamon Tools,先装虚拟光驱然后再装就好使了

1
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...