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实验过程中的经验及教训【12月jhjs、houjjun、v2667160推荐】

三人行

2012/12/14

实验过程中的经验及教训

文章来源:转载

　　1. 做实验要按规程，减压一定要用园底瓶，不可用锥形瓶，容易内吸爆炸。

　　2. 有时候文献不一定完整，按照文献做反应的时候，如有可能，多思考一下，可能文献写的比较简单，不妨做实验之前多研究讨论一下。

　　3. 切记不可逞能，如果是危险的，但是自己认为难度并不是很难的，自己一时逞能，结果可能会害了自己。做实验时，不能吹牛，有其是在记数据时，否则自己也不知道记些什么，实验白做。实验成功时不可得意忘形，因为这是很容易犯低级错误。配试剂时，PH值和水的质量往往是实验总是不能成功的原因。

　　4、用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时，量比一般可以加的量要少些，不然药液沸腾时容易将药材冲到冷凝管，从而堵塞冷凝管下部，直接后果就是：砰!

　　5、实验时一定要常常注意观察。不能走开时间太长。标签、记录千万要随时跟上，你认为一定能记得的东东，过两三天决对在九霄云外了。玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力

　　6实验室三件宝：笔、纸、签。

　　①记号笔要随身带。烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好。

　　②纸最好小本，作一步写一步，有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。

　　③签。有时记号笔写不了，或是需要保守最好贴上签，在本上记录好。日子长了总会有永不住的。

　　7、实验室重要的仪器维护：不要不出事就什么都好，仪器天天使就正常了，一但出事就不可想象了;仪器到维修日了一定要叫专业人士，仔细检查;出现异常现象，声响，味道一定要好好观察，及时询问专业人士，切不可“自以为是”。

　　8、注意午间或夜间电压、水压的变化

　　9、在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那才是欲哭无泪啊。

　　10、标准磨口仪器，在使用完后，一定要及时拆卸，否则，时间一长，磨口则可能粘得很紧。

　　11、市售聚酰胺有一定的粒度规格，常用的为60-90目和80-100 目，填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺(80-100目)装填，事先没过筛，湿法和干法各上了一根柱，结果洗脱液洗不下来，是因为颗粒过细，将整根柱堵死了。于是将其过筛，80-100目只占了1/6，大部分是超细粉，超过120目。于是将筛出的80-100目的重新装填，洗脱液能顺利洗下。此外，装柱前只能辅一薄层脱脂棉，不能太厚，也不能压得过实，否则洗脱液也无法洗下。此外，填好柱后，顶部必须用滤低压住，勿用棉花。

　　12、减压蒸馏3教训：①接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果——不堪重压，炸!②做完立马拆装置。后果——冷却后拆比登天还难;③别空悬锥形瓶。后果——叮当!

　　13、用冷凝水的时候，千万记住把排空出口用抽气塞塞住，冷凝管要足够长，冷凝水要足够快，否则，溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能，最好半小时看一趟，如果要离开的时候，拜托其他人照看一下，实验如果要过夜，最好是用容量大一些的热水泵打循环，不要开加热开关。或者干脆停了。

　　14、每天离开实验室应该注意：

　　①该放回冰箱的东西是否放回了，冰箱门是否关严了。

　　②公用的东西是否还原了。

　　③要清洗的仪器，瓶子是否泡上了。

　　④仪器的电源是否关掉了。

　　⑤试验台面是否清理了。

　　⑥试验记录是否及时写了。

　　⑦明天要做什么心里是否有个谱!

　　⑧ 门窗是否关好了。

　　15、在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误，下面总结了几点经验：

　　①在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。

　　②根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。

　　③液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。

　　④当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降;若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。

　　⑤根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。

　　16、用电加热套的战友小心,反应瓶一定要密封好,尤其是有易挥发的溶剂时。用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了。

　　17、抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子活着打开安全阀放气再关真空泵，防止倒吸。过柱子若要加压，要用棉线把加压球和柱子捆紧，最好不要图省事用皮筋，压力大了断掉就惨了。烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来，如果忘了也不要紧，让温度计慢慢降温也能再用，只是可能不准了。

精
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yuanrui82

第1楼2012/12/14

还是挺有用的。

0

三人行

第2楼2012/12/14

看着不错，拿来与大家分享。
yuanrui82(yuanrui82) 发表:还是挺有用的。

0

yuanrui82

第3楼2012/12/14

楼主是有心人啊。
三人行(jncxyy2012) 发表:看着不错，拿来与大家分享。

0

三人行

第4楼2012/12/14

哈哈，谢谢夸奖。
yuanrui82(yuanrui82) 发表:楼主是有心人啊。

0

dahua1981

第5楼2012/12/15

应助达人

很多细微的东西是讲究经验的

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忘记guoqu

第6楼2012/12/15

总结经验教训才能不断进步

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三人行

第7楼2012/12/15

是在工作过程中积累的经验。
dahua1981(dahua1981) 发表:很多细微的东西是讲究经验的

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三人行

第8楼2012/12/15

在不断总结积累经验教训中提高自己。
忘记guoqu(v2652341) 发表:总结经验教训才能不断进步

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zhw19811005

第9楼2012/12/15

不错的分享

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随风非舞

第10楼2012/12/15

这个确实比较好了，就是有时候会马虎或者不够严谨了

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