仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

液质加(蠕动泵)与液相上直接接两通有什么区别?

液质联用(LCMS)

  • 看到有的实验室液质用了一个手动针泵,这样样品就不通过色谱柱直接进样,这跟液相上直接接两通,不经过色谱柱进样有什么区别吗?哪种的效果更好些?请用过的同行帮忙解释一下,是不是用两通的这种经过流动相稀释信号没那么强,还有液质进样体积和样品浓度一般控制到多少,进样量过大会污染检测器吗,另外有人需要要做中药中化学成分的鉴别的工作,用三重三重四级杆能达到效果吗,定性的质谱是不是更好点,中药成分的鉴别是不是对质谱的污染特别大,因为成分比较多,各成分含量不可能一一定量,做中药成分鉴别的时候有什么需要注意的吗,有什么相关书籍和资料可以推荐参考一下吗?
  • 该帖子已被版主-小猪飞飞加3积分,加2经验;加分理由:欢迎提问
    +关注 私聊
  • 小猪飞飞

    第1楼2012/12/18

    楼主提的问题比较多,我挑一些回答。直接进样与液相的两通是不一样的,主要还是考虑到了流动相对离子化的影响。如果从一般的MRM定量分析而言,一般情况下,通过针泵自动或者手动直接向质谱进样,主要用于摸索化合物的锥孔电压(或去簇电压等等)和碰撞能量,而接上液相、但不连色谱柱,则将流动相对离子化的影响考虑在内,主要用于离子源参数的优化。

    楼主是要做定性分析,也提到成分比较多,因此是不是通过液相的分离后,再进行定性分析,会不会更好些?

    液质进样体积和样品浓度依据你的样品响应情况以及所要测定的范围,但最好浓度不要太高,对一般的应用而言,100pp以内可能对质谱的污染要少些。

0
  • 该帖子已被版主-chy57589893加3积分,加2经验;加分理由:分享
    +关注 私聊
  • bo7878

    第2楼2012/12/19

    应助达人

    谢谢楼上的同仁,两通和针泵的的区别我多少明白一些了,还有个问题就是 同样的进样量 通过针泵的进样信号是不是会比两通的强,因为没有流动相的稀释作用,我没有用过针泵的,用两通,有时候样品信号会淹没在一些流动相的空白信号里,我看到别的实验室有用这种针泵,想想买来看看,调研一下,不知道用处大不大。

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:楼主提的问题比较多,我挑一些回答。直接进样与液相的两通是不一样的,主要还是考虑到了流动相对离子化的影响。如果从一般的MRM定量分析而言,一般情况下,通过针泵自动或者手动直接向质谱进样,主要用于摸索化合物的锥孔电压(或去簇电压等等)和碰撞能量,而接上液相、但不连色谱柱,则将流动相对离子化的影响考虑在内,主要用于离子源参数的优化。

    楼主是要做定性分析,也提到成分比较多,因此是不是通过液相的分离后,再进行定性分析,会不会更好些?

    液质进样体积和样品浓度依据你的样品响应情况以及所要测定的范围,但最好浓度不要太高,对一般的应用而言,100pp以内可能对质谱的污染要少些。

0
    +关注 私聊
  • chy57589893

    第3楼2012/12/19

    同样的进样量当然是针泵要浓度大一些,如果用两通的话,应该考虑加大浓度,如果样品信号被空白溶剂淹没的话,是不是样品溶液被测物浓度太低,或者溶剂噪音较大,总之在这种情况下是没有办法来优化质谱条件的

    bo7878(bo7878) 发表:谢谢楼上的同仁,两通和针泵的的区别我多少明白一些了,还有个问题就是 同样的进样量 通过针泵的进样信号是不是会比两通的强,因为没有流动相的稀释作用,我没有用过针泵的,用两通,有时候样品信号会淹没在一些流动相的空白信号里,我看到别的实验室有用这种针泵,想想买来看看,调研一下,不知道用处大不大。

0
    +关注 私聊
  • tanggangfeng

    第4楼2012/12/20

    如果是纯样测分子量,建议用液相进样。优点是,操作人员省时省力,进样量少,残留少;缺点是要监测的信号点少,要挑一个好数据选择的余地少。

    至于信号是否因稀释而减弱,理论上会减弱,但实际上不一定,第一,从进样到质谱检测,一般也就0.1-0.2分钟(以0.2ml/min算,具体根据液相流速及连接管路长度),这个时间段,几乎可以看作“点”进样,样品的扩散效应影响不大;第二,ESI源离子化的效率其实是很低的,高浓度不一定能得到很多离子化的离子。稀浓度反而能得到好的电离,这也是为啥么质谱的灵敏度很高的一个原因。

    对于定性二言,质谱信号的强弱,个人觉得只要需要的峰能抑制背景峰,就是强信号。

    对于中药的,没有做过,没有好的建议,对于“中药成分的鉴别是不是对质谱的污染特别大”,我想只要样品前处理好了,应该不会大

    bo7878(bo7878) 发表:看到有的实验室液质用了一个手动针泵,这样样品就不通过色谱柱直接进样,这跟液相上直接接两通,不经过色谱柱进样有什么区别吗?哪种的效果更好些?请用过的同行帮忙解释一下,是不是用两通的这种经过流动相稀释信号没那么强,还有液质进样体积和样品浓度一般控制到多少,进样量过大会污染检测器吗,另外有人需要要做中药中化学成分的鉴别的工作,用三重三重四级杆能达到效果吗,定性的质谱是不是更好点,中药成分的鉴别是不是对质谱的污染特别大,因为成分比较多,各成分含量不可能一一定量,做中药成分鉴别的时候有什么需要注意的吗,有什么相关书籍和资料可以推荐参考一下吗?

0
    +关注 私聊
  • DeeperBlue

    第5楼2012/12/22

    应助达人

    另外,针泵可以连续进样。LC则不可以(只能打一针进一针)。

0
    +关注 私聊
  • yellow47

    第6楼2012/12/25

    做中药里的化学成分的结构鉴定,3Q是不够的,要做的话,要么离子阱要么高分辨。至于污染,自然是要先过液相的吧,主要的污染还是在液相那块。

0
    +关注 私聊
  • bo7878

    第7楼2012/12/28

    应助达人

    实际操作中我也觉得3Q不够 应该用离子阱或者高分辨

    yellow47(yellow47) 发表:做中药里的化学成分的结构鉴定,3Q是不够的,要做的话,要么离子阱要么高分辨。至于污染,自然是要先过液相的吧,主要的污染还是在液相那块。

0
    +关注 私聊
  • liufeilzu

    第8楼2012/12/29

    针泵用来优化电压等条件,接液相用来优化喷雾条件

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...